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化学学报1966 Vol.32
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论文
正庚烷的气相低温缓慢氧化
陈尚贤, 徐友乾, 吕锡恩, 胡日恒
化学学报 1966, 32 (1): 1-6.
摘要
(
351
)
PDF
(2700KB)(
342
)
可视化
本文研究在230℃静态系统中正庚烷的缓慢氧化,测定不同成分的压力-时间曲线(△p-t曲线),以及一个成分下的产物(总醛量、过氧化氢、有机过氧化物、酸)随时间变化的关系(成分-时间曲线).利用汞能够破坏过氧化物,将部分氧化的反应混合物抽出反应瓶,部分地破坏过氧化物后再放入反应瓶中,从而研究过氧化物对产物的影响.这些研究的结果表明,除非氧压力小于50毫米汞柱,否则氧压力对反应速度影响很少,而反应速度是随正庚烷的压力的增加而增加,过氧化物对反应的影响非常大,因而可能是本文实验条件下的退化分支物质.反应产物对反应也有阻化作用,但何种物质起阻化作用尚未找出.
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1
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论文
方波极谱的研究——Ⅱ.机械式方波极谱在平面及滴汞电极上可逆反应的扩散电流方程
冯强生
化学学报 1966, 32 (1): 7-17.
摘要
(
332
)
PDF
(610KB)(
579
)
可视化
近十几年来已有不少在慢变化直流电压上迭加小方形波电压电解的极谱仪出现,而记录电流部分各有差异.Kalousek
[1]
记录方波电压较正半周时的直流及交流电流.
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全氟和多氟型有机化合物的化学特性——全氟叔丁基碘以及全氟烷基的诱导效应顺序
陈庆云, 蒋锡夔, 陈秉启, 梁梦兰
化学学报 1966, 32 (1): 18-25.
摘要
(
504
)
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(578KB)(
946
)
可视化
利用Krespan法合成全氟叔丁基碘(Ⅰ),并证明它的结构.以溴代碘可进一步发展Krespan法,合成全氟叔丁基溴(Ⅱ).碘化物(Ⅰ)[或溴化物(Ⅱ)]与二乙基胺或乙醇-氢氧化钾反应时,其第一步为亲核试剂直接对碘(或溴)原子进攻的类S
N
2型反应,产物与由全氟异丁烯和有关试剂直接反应所得者相同.测定(CF
3
)
3
CI,(CF
3
)
2
CFI及CF
3
CF
2
CF
2
I之紫外光谱溶剂位移值δ(H-B),所得之值为各全氟型烷基的吸电性诱导效应顺序(CF
3
)
3
C>(CF
3
)
2
CF>CF
3
CF
2
>CF
3
初步提供论据.本文并讨论各种顺序的观点.
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丁二烯中痕量气体杂质的分析
卢佩章, 王才珠, 汪瑞华, 王小宇
化学学报 1966, 32 (1): 26-33.
摘要
(
434
)
PDF
(514KB)(
559
)
可视化
本文提出一简便的气相色谱法,用于分析丁二烯中含2-100ppm的气体杂质.采用高灵敏度钨丝热导池作鉴定器,用5埃分子筛作吸附剂而分离H
2
,O
2
,N
2
,CO,CH
4
.用丁酮酸乙酯为固定液使CO
2
和所有气体烃分离.又讨论用热导池作鉴定器时,影响气相色谱法最小鉴知量的各种因素.这分析方法的最小鉴知量为0.02微升H
2
,0.1微升O
2
,0.3微升N
2
,0.4微升CO,0.4微升CH
4
,0.3微升CO
2
,0.2-0.9微升气体烃.分析氢时的取样10毫升,分析O
2
,N
2
,CO,CH
4
时50毫升,分析CO
2
和气体烃时为13毫升.此时最小鉴知浓度分别为2ppm H
2
,2ppm O
2
,6ppm N
2
,8ppm CO或CH
4
,20ppm CO
2
和14-74ppm气体烃,
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论文
三乙基硼的氧化及其过氧化物的热分解
陆大勋, 黃葆同, 赵晓江
化学学报 1966, 32 (1): 34-45.
摘要
(
517
)
PDF
(829KB)(
969
)
可视化
1.通过吸氧及过氧化物的形成,证明分子氧氧化三乙基硼在30°时(庚烷中)所得过氧化产物为二过氧化乙基硼酸二乙酯(Ⅱ)及一过氧化乙基硼酸二乙酯(Ⅲ)的混合物(简称为"二过氧化物");而在-70°时,首次证明,氧化停留在过氧化二乙基硼酸乙酯(Ⅰ)阶段.升温时,Ⅰ继续被氧化为"二过氧化物".2.30°氧化所得"二过氧化物"和-70°所得一过氧化物,在热稳定性及分解机理上有下列不同:(ⅰ)30°氧化产物的热稳定性远高于-70°氧化产物;例如,在45°及相似浓度下,前者的半衰期为三、四日以上,而后者的半衰期不到半小时.(ⅱ)30°氧化产物的起始分解,表观上按二级反应进行,从不同温度(45°,55°,65°,82°)下的分解速度常数求得分解活化能为21千卡/克分子;-70°氧化产物则在表观上按一级反应进行分解,从不同温度(0°,22°,32°,45°)下分解速度常数的Arrhenius关系求得分解活化能为12千卡/克分子.(ⅲ)30°氧化产物的分解不是按自由基历程进行的,表现为分解过程中不消耗碘,受酸及碱的催化,而且不引发醋酸乙烯酯的聚合.-70°氧化产物的分解则系按自由基历程进行,在45°及室温下均引发醋酸乙烯酯的聚合.
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植物甾醇侧链的立体化学——合成24-异-β-麦胚甾醇的试探
黄维垣, 徐锦文, 孙诗澄
化学学报 1966, 32 (1): 46-52.
摘要
(
364
)
PDF
(544KB)(
317
)
可视化
本文以C
20
构型已知的猪去羟胆酸为原料,合成胆固醇的C
24
-乙基衍生物,企图获得C
24
异β-麦胚甾醇,以与γ-麦胚甾酵进行比较,从而确定后者的C
20
的构型.但结果只获得β-麦胚甾醇.
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聚三氟氯乙烯热解产物——4, 4-二氯六氟丁烯-1的分离和鉴识
黄维垣, 胡昌明, 汤济宏
化学学报 1966, 32 (1): 53-57.
摘要
(
377
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(372KB)(
318
)
可视化
从聚三氟氯乙烯热解产物中分得一烯烃,C
4
Cl
2
F
6
.经高锰酸钾氧化得相应的羧酸(C
2
Cl
2
F
3
-COOH).该丙酸经Curtius降解得CCl
2
FCOOH,其钠盐在乙二醇中热解得三氟氯乙烯和一饱和烃.根据H
1
核磁共振谱和红外光谱证明后者是CCl
2
FCF
2
H.从而确证羧酸的结构为CCl
2
FCF
2
COOH,烯烃为CCl
2
FCF
2
CF=CF
2
.
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甾体化合物——XLⅧ.以高锰酸钾使△
5, 16, 20
-孕甾三烯-3β, 20-二醇二乙酸酯羟基化
王资武, 黄鸣龙
化学学报 1966, 32 (1): 58-63.
摘要
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411
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687
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可视化
△
5,16,20
-孕甾三烯-3β,20-二醇二乙酸酯(Ⅴ)经高锰酸钾处理而获得一羟基化产物,此物的结构经初步推定为X,而不是前人所拟的VI.四醇化合物(Ⅷ)用丙酮-高氯酸处理所得的缩丙酮化合物经证明为ⅩⅡ,而文献报导此反应生成ⅩⅢ可能是不正确的.ⅩⅢ已经另从Ⅸ合成.这些结果使我们怀疑其他一些具16α,17α,21-三羟-20-酮结构的甾体化合物与丙酮反应生成16,17-缩丙酮化合物的推定的正确性.
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2-乙酰吲哚成及重排
张明哲, 何宗±, 邢其毅
化学学报 1966, 32 (1): 64-67.
摘要
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356
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564
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可视化
企图用二乙酰单苯腙在多聚磷酸的作用下,按照Fischer的方法合成2-乙酰吲哚产物不是2-乙酰吲哚是3-乙酰吲哚证明乙酰基的转位,用2-吲哚氮甲基酮催化氢化后所得产物经红外光谱、元素分析及定性方法证明为2-乙酰吲哚产物与多聚磷酸一起加热后,所得产物证实与3-乙酰吲哚同的化合物,因此乙酰基在多聚磷酸的作用下发生转位,由2-位转移到3-位.在多聚磷酸的作用下,乙酰基在吲哚上的转位现象,前人尚无报导.值得在此提出的是Witkop等认为不能用多聚磷酸作缩合剂合成2-位未被取代的吲哚.
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含半胱氨酸多肽的研究——Ⅲ.牛胰岛素A链带保护基的氨端九肽的合成
汪猷, 季爱雪, 陆德培, 李崇熙, 施溥涛, 叶蕴华, 汤卡罗, 邢其毅
化学学报 1966, 32 (1): 68-77.
摘要
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340
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603
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可视化
苄氧羰基甘氨酰-异亮氨酚-缬氨酰-γ-叔丁酯谷氨酸乙醋(Ⅲ)分别由已知的苄氧羰基缬氨酰-γ-叔丁酯谷氨酸乙醋经催化氢解法脱去N-保护基后与苄氧羰基甘氨酰-异亮氨酰阱(Ⅷ)按迭氮化合物法缩合,以及由已知的苄氧羰基甘氨酰-异亮氨酰-缬氨酸(Ⅷ)与γ-叔丁酯谷氨酸乙醋按碳二亚胺法合成.
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扑疟喹啉用作无机分析试剂——Ⅲ.碘酸根和高碘酸根的检定
沈乃葵, 许美琴
化学学报 1966, 32 (1): 78-81.
摘要
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361
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694
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可视化
扑疟喹啉曾用于CrO
4
2-
,Ce
4+
,Au
3+
和VO
3
-
的检定.反应均在0.1
N
高氯酸和8%草酸溶液中进行,溶液显紫色.在沸水浴中加热的条件下,IO
3
-
和IO
4
-
在1
N
高氯酸溶液中同扑疟喹啉作用亦显紫色.本文报告IO
3
-
及IO
4
-
同扑疟喹啉反应进行时的最适条件,反应灵敏度和选择性,有机溶剂对反应产物的作用以及IO
3
-
和IO
4
-
的检定步骤.本法检出的灵敏度虽不很高,但选择性较好,适于作IO
3
-
或IO
4
-
的检定.
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研究简报
用4, 4’-二硝基重氮氨基苯光度测定微量汞
曹诗倜, 马强, 严秀琴
化学学报 1966, 32 (1): 82-88.
摘要
(
311
)
PDF
(427KB)(
504
)
可视化
4,4'-二硝基重氮氨基苯(O
2
N-C
6
H
4
-N=N-NH-C
6
H
4
NO
2
,以下简称"DNAAB")可溶于苛性碱溶液而呈洋红色
[1]
.迄今似尚未用于无机分析.我们找出DNAAB于苛性钾溶液中的玫瑰红色可被汞(Ⅱ),镉(Ⅱ)和银(Ⅰ)等离子减褪.可借以测定这些元素.本文研究用此试剂光度测定微量汞的有关条件,并找出在测定条件下的Hg(Ⅱ)-DNAAB之化合比.矿石和含多种金属硫酸盐水溶液中微量汞,经适当分离后用本法测定,得到满意的结果.
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诱导效应指数在多相催化中的应用——Ⅰ.醇类分子结构与其脱水反应速度的关系
刘大壮, 王福安, 杨文学, 李云祥, 李本国, 芦代中
化学学报 1966, 32 (1): 89-93.
摘要
(
359
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683
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可视化
关于诱导效应指数在多相催化中的应用问题还很少有人讨论,我们设想,只要严格保持一定的条件,例如在同一催化剂上,反应控制步骤相同,动力学型式相同,诱导效应为反应的主导因素等,诱导效应指数的一些基本规律也应该适用于多相催化反应,我们试借醇类多相催化脱水反应的研究以证明这种设想,并由诱导效应指数与催化活性的关系,讨论醇类在辉县黑干土催化剂上的反应机理.
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水溶液中水杨酸铜络合物的组成和稳定性的研究——Ⅰ.过量金属中和曲线法
杨秀岑
化学学报 1966, 32 (1): 94-97.
摘要
(
436
)
PDF
(290KB)(
494
)
可视化
水杨酸络合物在分析上有用
[14-3]
,对络合物形成的研究也有一定的意义
[4a]
,不过这一类络合物的络合反应还有一些问题未阐明
[4a]
,关于水杨酸铜络合物,文献上已有不少的报导,但意见不一致.A.K.Бабко
[5]
根据Spacu等对晶体组成的研究结果
[6]
,认为水溶液中只形成CuSal和CuSal
2
2-
(H
2
Sal代表水杨酸),并由光度法测得其逐级不稳定常数分别是10
-6.3
;Pecci等
[7]
,Укше等对于该体系络合质点组成的看法与Бабко一致
**
.
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双[1, 3-二苯基-2-咪唑叉]和羰基化合物的反应
黄耀曾, 马敬骥, 戴行义
化学学报 1966, 32 (1): 98-102.
摘要
(
334
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298
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可视化
他们认为Ⅲ和Ⅳ是互变异构体.我们为另一目的,需用这种"亲核卡宾",因而重复Wanzlick等的实验,发现Ⅰ与苯乙酮在180°进行反应,十五分钟后立即分离产物,得到Ⅲ与Ⅳ的混合物.
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磷酸锡的离子交换性质——Ⅰ.某些金属离子的纸层析
殷伯海, 朱永祥
化学学报 1966, 32 (1): 103-105.
摘要
(
328
)
PDF
(2270KB)(
371
)
可视化
Inoue曾研究磷酸锡的离子交换性质,耐高温和抗辐射性等性质和用柱式操作分离过裂变产物
[1,2]
.本文将磷酸锡固着于新华滤纸作成离子交换纸,以不同浓度的盐酸、硝酸、硫酸、高氯酸和醋酸溶液为展开剂,测定二十八种金属离子的比移值,和找出部分金属离子的分离最佳条件.
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胺类的直线自由能关系的研究——Ⅰ.芳香胺类中新型σ
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值的求取
曾广植
化学学报 1966, 32 (2): 107-121,136,137.
摘要
(
445
)
PDF
(1070KB)(
820
)
可视化
本文用苯胺和苯酚的离解常数重新检查了Hammett方程式的有效性.发现了八十个选择的苯胺、七十个苯酚和廿一个N,N-二甲苯胺的pK
a
值与取代基常数的直线相互关系能达到满意至优良标准(见表4).提出了以σ
(ArNH
3
)
+
-
作为另一有推电子(而非拉电子)共轭效应的官能团的标准反应系的参数,并与少数σ
I.R.
-
合用以衡量芳香亲核取代反应中的直线自由能关系.计算了一套较为完整的σ
-
值,其中七十八个为初级值、五十四个为次级和三级值、八个σ
I.R.
-
、十一个σ(ArHX
-
)
-
、七十三个初级σ
R
-
和二十三个次级和三级σ
R
-
.但带正式电荷的取代基常数必须有保留地接受.这一套σ
-
值已证明与其他σ值有优良或至少是满意的相互关系.这套客观的取代基常数用之于芳香亲核取代反应不比Miller从该反应系中求出的数值差.
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Ⅱ.芳香胺类中新型σ
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值的应用
曾广植, 沈定璋, 聂崇实
化学学报 1966, 32 (2): 122-135,137,138,139.
摘要
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418
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可视化
本文成功地将取代苯胺的偶极短与其取代基常数σ相互关联起来,并发现在一定的条件下取代苯胺的熔点与后者也有良好的直线相互关系.证明了将本文所得σ
-
值用之于苯胺在红外吸收光谱中的直线相互关系较旧有的最适合的σ值在相关系数上有改进,并将这些直线关系中的一部分推广到近红外区;成功地将取代苯胺在紫外吸收光谱中有相反的电子效应的取代基对其共轭光谱带的影响用本文所得σ
R
-
值归并在同一直线相互关系上,且其相关系数胜过用其他各种类似的取代基常数;再则共主光谱带与其相应克分子折射率也有良好直线相互关系.无须选用特殊的σ值和仅直接采用本文的σ
-
值即能适用于取代苯胺在核磁共振谱中有关其氨基氢的化学位移的直线相互关系中,且其相关系数较旧有值有改进.为了尝试以σ
-
与σ
I.R.
-
相结合俾适合应用于芳香亲核取代反应的直线自由能关系中,已将现有数据逐一运算,并发现其实用价值与Miller所采用的数值不相上下.
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研究了糖炭对于乙酸-丙酸、乙酸-丁酸、丙酸-丁酸三种混合溶液的吸附.虽然各酸的吸附量皆比单独存在时的低,但定量的计算结果证明Langmuir式的混合吸附公式对于同系物的混合溶液之吸附也不能适用.对于单独存在时吸附量大的酸,公式的计算值偏低;对于单独存在时吸附量小的酸,公式的计算值偏高.以被顶物与顶替物的相应吸附量作图,皆得斜率为负的直线.因直线的负斜率皆随被顶物浓度的增加而增加,而且皆小子1,因此我们支持这种说法:在混合溶液中吸附量之减少主要是因为溶质甲顶替了表面上的溶剂,因而使溶质乙的吸附量降低.
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Ⅱ.盐对糖炭吸附酸的影响
程仲彪, 顾惕人
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摘要
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374
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可视化
研究了三种盐(氯化钠、乙酸钠和丁酸钠)对三种酸(盐酸、乙酸和丁酸)吸附的影响.吸附剂是精制的糖炭,活化温度是1100°.用氢氧化钠滴定法测定吸附前后溶液酸总浓度,计算吸附量.虽然氯化钠的存在能增加盐酸、乙酸或丁酸的吸附量,但其增加吸附的原因则并不一样.氯化钠的存在使乙酸和丁酸的活度系数升高,但却使盐酸的活度系数降低,因此溶度不可能是增加吸附的唯一原因.我们认为盐酸吸附量所以增加是因为浓度的效应.在这些体系中,盐的水解吸附也可能是增加吸附的一种原因.对于乙酸+乙酸钠、丁酸+丁酸钠的体系,盐的存在使酸的吸附量减少.在此二体系中,我们认为有二种原因可以引起酸的吸附的减少:(1)盐溶效应,(2)盐本身的吸附.现有的数据还不能断定两因子的相对重要性.乙酸+丁酸钠或盐酸+丁酸钠体系的吸附等温线与丁酸+丁酸钠的相似;丁酸+乙酸钠或盐酸+乙酸钠体系的吸附等温线与乙酸+乙酸钠的相似.在这些体系中,必须考虑溶液中的电离平衡.理论的分析表明这类体系实际上是二种酸和二种盐的混合物.因所加入的盐之浓度(0.5
N
,1.0
N
)比酸的浓度(<0.1
N
)大很多,故电离平衡的结果使溶液中的酸主要是组成盐的那种.此推论与实验结果相符.
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硫氰酸根络合物的晶体化学——Ⅰ.Cu(NH
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2
Ag(SCN)
3
的晶体结构
黄金陵, 李建民, 卢嘉锡
化学学报 1966, 32 (2): 162-168.
摘要
(
547
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(493KB)(
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可视化
Cu(NH
3
)
2
Ag(SCN)
3
是深绿色六方柱状(或六方双锥)晶体.通过X射线研究确定晶体的空间群为
P
6
2
c
;共晶胞参数为:
a
=9.22Å,
c
=7.38Å;晶胞内含有两个{Cu(NH
3
)
2
Ag(SCN)
3
)(ρ
obs
=2.308克/厘米
3
,ρ
ealc
=2.319克/厘米
3
).晶体的结构是通过Patterson函数投影P
0
(
u,v
),P
0
(
u,w
)和电子密度投影ρ
0
(
x,z
)的计算进行测定的.在这个晶体结构中,Ag原子由6个S原子按八面体型配位方式直接配位;每两个AgS
6
八面体通过由三个S原子所组成的共面互相衔接,沿着c轴无限延伸.SCN的另一端N原子与cu原子形成正三角型配位,CuN
3
上下又排布着两个NH
3
分子,使Cu具有三方双锥的配位构型.这样,SCN利用其两端原子把Ag与Cu联系起来,使晶体具有三维骨架型的结构.
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袁刚, 姚克敏, 陈瑞范, 扈晶余
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摘要
(
284
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520
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可视化
用三种方法制备了两类希土和苯甲酰三氟丙酮的固体螯合物Ln(BTA)
4
·Hpip(Ln=La,Pr,Nd,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Er及Y)和Ln(BTA)
3
·2H
2
O(Ln=Nd,Eu及Tb).测定了Nd(BTA)
4
·Hpip的分子量和Ln(BTA)
4
·Hpip的熔点.研究了Nd(BTA)
4
·Hpip,Sm(BTA)
4
·Hpip和Nd(BTA)
3
·2H
2
O的热稳定性,并与相应的苯酰丙酮螯合物进行了比较.
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)
可视化
氯化N-[5'-(3'-甲硫基-6'-甲基)-1',2',4'-三嗪基]吡啶鎓盐(Ⅱ)在吡啶中于室温通入硫化氢或与硫化氢饱和的硫氢化钠反应,均得到3-甲硫基-5-巯基-6-甲基-1,2,4-三嗪(Ⅲ);于较高温度与硫化氢反应,得3,5-二巯基-6-甲基-1,2,4-三嗪(Ⅳ).二者均可于氢氧化钠溶液中与碘甲烷反应,得到3,5-二甲硫基-6-甲基-1,2,4-三嗪(Ⅴ).Ⅱ在呲啶水溶液中与邻甲苯酚、闻甲苯酚、苯酚、间硝基苯酚、邻硝基苯酚或对硝基苯酚作用,得到相应的5-取代苯氧基化合物(Ⅶ
a-f
);与硫酚作用,得5-苯硫基化合物(Ⅷ);在吡啶中与无水乙醇作用,得5-乙氧基化合物(Ⅸ).化合物Ⅱ在吡啶水溶液中与Ⅲ作用,得S-[5'-(3'-甲硫基-6'-甲基)-1',2',4'-三嗪基]-3-甲硫基-5-巯基-6-甲基-1,2,4-三嗪(Ⅻ);与3-甲硫基-5-氧代-6-甲基-4,5-二氢-1,2,4-三嗪(Ⅰ)作用,得N
4
[5'-(3'-甲硫基-6'-甲基)-1',2',4'-三嗪基]-3-甲硫基-5-氧代-6-甲基-4,5-二氢-1,2,4-三嗪(ⅩⅧ);与3-甲硫基-5-氧代-4,5-二氢-1,2,4-三嗪(ⅪⅩ)作用,得N
4
-[5'-(3'-甲硫基-6'-甲基)-1'2'4'-三嗪基]-3-甲硫基-5-氧代-4,5-二氢-1,2,4-三嗪(ⅩⅩ);与3-甲硫基-5-氧代-4,5-二氢-1,2,4-三嗪-6-羧酸乙酯(ⅩⅩⅢ)作用,得N
4
[5'-(3'-甲硫基-6'-甲基)-1',2',4'-三嗪基]-3-甲硫基-5-羰基-4,5-二氢-1,2,4-三嗪-6-羧酸乙酯(ⅩⅪⅤ);与喹唑酮-4(ⅩⅩⅦ)作用,得N
3
[5'-(3'-甲硫基-6'-甲基)-1',2',4'-三嗪基]-4-氧代-3,4-二氢喹唑啉(ⅩⅩⅧ).这些化合物的结构系通过其水解反应、胺解反应、红外吸收光谱、紫外吸收光谱或核磁共振谱等研究予以证明.3-甲硫基-5-对硝基苯氧基-6-甲基-1,2,4-三嗪(Ⅶ
f
)与苯胺或对甲苯胺反应,得到3-甲硫基-5-取代苯胺基-6-甲基-1,2,4-三嗪对硝基苯酚复合物(X
a,b
.后者用碱处理,得3-甲硫基-5-取代苯胺基-6-甲基-1,2,4-三嗪(Ⅺ
a,b
及对硝基苯酚.
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Ⅴ.N
4
-[5’-(3’-甲硫基-6’-甲基)-1’,2’,4’-三嗪基]-3-甲硫基-5-氧代-6-甲基-4,5-二氢-1,2,4-三嗪的胺解反应
李钧, 张礼和, 王序
化学学报 1966, 32 (2): 186-190.
摘要
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280
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N
4
-[5'-(3'-甲硫基-6'-甲基)-1',2',4'-三嗪基-3-甲硫基-5-氧代-6-甲基-4,5-二氢-1,2,4-三嗪(Ⅱ)在乙醇中与一系列胺反应,得3-甲硫基-5-取代胺基-6-甲基-1,2,4-三嗪(Ⅲ
a-h
)及3-甲硫基-5-羟基-6-甲基-1,2,4-三嗪(Ⅰ);Ⅱ在同样条件下,与碱性弱或空间障碍较大的对硝基苯胺、邻氯苯胺及邻甲苯胺不发生反应;Ⅱ与氨,异丁胺反应,尚得到3-取代胺基-5-羟基-6-甲基-1,2,4-三嗪(Ⅳ
a,b
).
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用五价钼为库仑滴定剂测定铈、铬和钒
严辉宇, 任鸿德
化学学报 1966, 32 (2): 191-195.
摘要
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402
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(312KB)(
618
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可视化
五价钼可用作库仑滴定剂,在4.5
M
硫酸,0.1
M
钼酸铵之混合介质中,电流密度在每平方厘米1毫安到10毫安之间;或在3
M
硫酸,0.05
M
钼酸铵介质中,电流密度在每平方厘米3毫安至7毫安之间,电流效率均可达到100%.我们用五价钼测定了高价的铈、铬和钒.测定在室温进行,空气中的氧不干扰测定.当铈、铬和钒的量分别在12.3毫克0.05-2.5毫克和0.5-2.5毫克范围内时,误差均在0.2%以内.铜离子对测定有干扰,但通入氮气后干扰可以消除.
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有机锡化合物的研究——Ⅰ.一些三苯基锡化合物的制备及其杀菌性能的初步试验
卓仁禧, 徐汉生, 程绪余, 范昌烈, 莫元烈, 余枝辅
化学学报 1966, 32 (2): 196-200.
摘要
(
350
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464
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可视化
关于有机锡化合物的化学结构与杀菌性能之间的关系,vanderKerk和Luijten等进行了系统的研究并得到了一些初步的结论:1.在R
4
Sn,R
3
SnX,R
2
SnX
2
和RSnX
3
等四种类型的化合物中(X=无机基或碳原子通过其他元素与锡相连的有机基团),R
3
SnX的杀菌效力最好,RSnX
3
最差.2.在三烷基锡化合物R
3
SnX中,烷基的碳原子总数在9-12之间者具有较高的生理活性,而与个别烷基本身的性质似乎关系不大.3.在化合物R
3
nX的烷基上引入功能基,一般都降低其杀菌性能.4.三烷基锡化合物(如Et
3
SnX)中X基团的变更对杀菌性能没有显著的影响.
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横扫一切牛鬼蛇神
《人民日报》
化学学报 1966, 32 (3): 233-234.
摘要
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365
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468
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一个无产阶级文化大革命的高潮,正在占世界人口四分之一的社会主义中国兴起。在短短的几个月内,在党中央和毛主席的战斗号召下,亿万工农兵群众、广大革命干部和革命的知识分子,以毛泽东思想为武器,横扫盘踞在思想文化阵地上的大量牛鬼蛇神。其势如暴风骤雨,迅猛异常,打碎了多少年来剥削阶级强加在他们身上的精神枷锁,把所谓资产阶级的“专家”、“学者”、“权威”、“祖师爷”打得落花流水,使他们威风扫地。
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触及人们灵魂的大革命
《人民日报》
化学学报 1966, 32 (3): 235-236.
摘要
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今天我国正处在无产阶级取得政权以后伟大变革的新时代,处在社会主义革命日益深入的新形势下,处于触到人们灵魂的社会主义文化大革命的激流之中。社会主义革命一步一步地深入,社会主义教育运动一步一步地深入,必然会把无产阶级文化革命问题突出出来。你是真赞成社会主义革命,还是假赞成社会主义革命,还是反对社会主义革命,必然要在怎样对待无产阶级文化革命这个问题上表现出来。
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十六烷的辐射氧化
张斌, 胡庆渝
化学学报 1966, 32 (3): 237-241.
摘要
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336
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可视化
十六烷在120°,Co
60
能源的辐射条件下,氧化的主要生成物是过氧化物。当氧化温度为120°,剂量率每分钟940拉特时,P值为340,G值为490,较高的G值说明氧化是以链锁方式进行。文中研究了氧化时间,氧化温度对于过氧化物生成量的影响。氧化在二至九小时之间,过氧化物的生成与氧化时间接近正比关系,更长的氧化时间使过氧化物的速率降低。在90—135°氧化温度间,过氧化物的生成对温度有依赖关系,低于120°过氧化物的生成量很少。文中对于十六烷辐射氧化产物中过氧化物进行了高真空蒸馏以及吸附层析的分离研究,层析分离方法可以从氧化混合物中获取浓度约为98%的过氧化物。分子量测定、元素分析以及红外光谱分析证明十六烷辐射氧化过程中生成的过氧化物具ROOH的结构。
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转动弹燃烧量热计与噻蒽燃烧热的测定
胡日恆, 閻海科, 耿玉兰
化学学报 1966, 32 (3): 242-246.
摘要
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本文叙述了转动弹量热计的建立。用本实验室自制高纯苯甲酸标定了量热计的能当量,其精密度为0.02%,利用本仪器测定噻蒽的燃烧热值
-△E
c
0
=1730.26±0.52千卡/克分子。
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七元杂环——Ⅰ.2, 4-二取代-2, 3, 4, 5-四氢一苯骈(1:5)硫氮杂(卄卓)
邢其毅, 金声, 李景波
化学学报 1966, 32 (3): 247-251.
摘要
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514
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2-甲基-4-苯基-2,3-二氢一苯骈(1:5)硫氮杂(卄卓)的盐酸盐和2,2,4-三甲基-2,3-二氢一苯骈(1:5)硫氮杂(卄卓)分别用硼氢化钠处理,制得相应的四氢化物,作为合成精神病安定剂的原料。2-甲基-4-苯基-2,3-二氢一苯骈(1:5)硫氮杂(卄卓)的盐酸盐在温和条件下,遇氢氧化钠水溶液发生开环作用得到β-(邻氨基苯硫基)苯基丙基甲酮,后者受无水氯化氢的作用又环化为原料,用化学方法和红外光谱证实了上述化合物的结构。
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肽的研究——Ⅴ.新的带保护基牛胰岛素A链氨端五肽和九肽的合成
汪猷, 钱瑞卿, 陆仁荣
化学学报 1966, 32 (3): 252-260.
摘要
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本文叙述带保护基的牛胰岛素A链氨端五肽Ⅰ(N-苄氧羰基甘氨酰-异亮氨酰-缬氨酰-γ-叔丁酯谷氨酰-谷氨酰胺酰肼基甲酸叔丁酯)及九肽Ⅱ(N-苄氧羰基甘氨酰-异亮氨酰-缬氨酰-谷氨酰-谷氨酰胺酰-S-苄基半胱氨酰-S-苄基半胱氨酰-丙氨酰-丝氨酰脐)的合成。Ⅰ是由已知三肽Ⅲ(N-苄氧羰基异亮氨酰-缬氨酰-γ-叔丁酯谷氨酸乙酯)经二种不同的合成步骤分别缩合而得,五肽Ⅰ经三氟乙酸脱去γ-叔丁基和N-叔丁氧羰基后与已知四肽Ⅷ(S-苄基半胱氨酰-S-苄基半胱氨酰-丙氨酰-O-乙酰丝氨酸甲酯溴氢酸盐)借迭氮法缩合而得九肽酯Ⅸ再经肼解而得九肽肼Ⅱ。合成的三肽、四肽、五肽和九肽的化学纯度曾经纸层析、纸电泳、元素分析及氨基酸组成分析证明,其光学纯度(除九肽Ⅱ和Ⅸ外)皆曾经亮氨酸氨肽酶水解及水解物的氨基酸组成测定证明为L型,九肽Ⅸ是由光学纯L型的肽Ⅰ与Ⅷ经迭氦法缩合而成,因此Ⅸ以及Ⅱ很可能为光学纯L型。
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带保护基的胰岛素A链羧端十二肽的合成
汪猷, 徐杰诚, 陈玲玲, 李鸿绪, 张伟君, 李崇熙, 陆德培, 季爱雪, 施溥涛, 邢其毅
化学学报 1966, 32 (3): 261-275.
摘要
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401
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可视化
已知合成的胰岛素A链羧端带保护基的十二肽酯Ⅰ在不同条件下皂化,得十二肽Ⅱ,其物理性质略有差异,经制成牛胰岛素A链井进一步制成半合成牛胰岛素粗产物后,其生物活力相当于天然胰岛素的1—4%。根据二条不同的路线直接合成了带保护基的胰岛素A链羧端十二肽Ⅱ,路线一:由已知的四肽Ⅲ制成其酰肼衍生物,再转变为相应的迭氮化物后与脱N-苄氧羰基和γ-叔丁基的五肽Ⅴ(即V
b
)缩合成九肽Ⅵ,Ⅵ经脱除N-保护基后与已知的三肽酰肼Ⅶ以迭氮化物法缩合郎得十二肽Ⅱ.路线二:三肽酰肼Ⅶ先制成迭氮化物再与脱N-保护基的已知二肽酯ⅩⅩⅢ反应成五肽酯ⅩⅩⅣ,再经肼解得五肽酰肼ⅩⅩⅤ,然后按迭氮化物法与脱苄氧羰基的二肽Ⅹ缩合成七肽酯ⅩⅩⅥ,再肼解得七肽酰肼ⅩⅩⅦ,最后通过迭氮化物法与五肽V
b
缩合,亦得相同的十二肽Ⅱ.由这两种方法直接合成的十二肽Ⅱ,其质量较皂化所得为优,并已用于牛胰岛素A链的合成与结晶牛胰岛素的半合成和全合成。五肽Ⅴ和七肽ⅩⅩⅥ都曾各按二条不同的路线合成,而得到相同的产物,本文报导的合成肽段均经分析证明为化学纯的均一物质。
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牛胰岛素A链的合成及其与天然B链组合成结晶胰岛素
汪猷, 徐杰诚, 张伟君, 陈玲玲, 李鸿绪, 邢其毅, 施溥涛, 陆德培, 季爱雪, 李崇熙, 叶蕴华, 汤卡罗
化学学报 1966, 32 (3): 276-283.
摘要
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480
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969
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本文报导了牛胰岛素A链的S-磺酸盐(Ⅰ)的合成以及自Ⅰ和天然B链S-磺酸盐(Ⅱ)组合为结晶牛胰岛素的半合成。十二肽酸Ⅴ脱N-保护基后,与九肽酰肼Ⅳ经迭氮化物法缩合得带保护基的A链(Ⅵ),粗产物经钠-液氨处理去保护基后,用乙酸缓冲液调至pH 3.8以除去部分杂质,然后进行S-磺酸化。经纸层析纯化的S-磺酸盐Ⅰ,其旋光率、纸电泳和纸层析的行为、氨基酸组成以及末端分析数据均与天然牛胰岛素A链S-磺酸盐的相符。产物Ⅰ与天然胰岛素B链S-磺酸盐经巯基乙酸还原和空气氧化后,得到的粗产物的生物活力相当于天然牛胰岛素活力的5—10%,经仲丁醇-乙酸柚提后,活力可提高5—10倍,抽提物再经含乙酸锌的丙酮-柠檬酸缓冲液纯化,可得结晶产物Ⅲ,其晶形与天然牛胰岛素相同,其活力(20—23国际单位/毫克)与后者相仿。上述结果及其他证据都证明我们已合成了牛胰岛素A链和所获得的半合成结晶产物就是结晶牛胰岛素。
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C
14
-标记牛胰岛素A链和C
14
-标记牛胰岛素的合成
汪猷, 钱瑞卿, 张伟君, 杜雨蒼, 沈昭文, 钮经义, 季爱雪, 施溥涛, 邢其毅
化学学报 1966, 32 (3): 284-291.
摘要
(
457
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可视化
根据前文叙述的方法,我们用[1-C
14
]-甘氨酸制备了带保护基的牛胰岛素A链氨端五肽Ⅰ(Z-1-C
14
-Gly-Ile-Val-Glu(OBu
t
)-Glu(NH
2
)-NHNHBOC)和氨端九肽Ⅱ(Z-1-C
14
-Gly-Ile-Val-Glu-Glu(NH
2
)-Cys(BZL)-Cys(BZL)-Ala-Ser(OAc)-NHNH
2
)。
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