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有机化学1997 Vol.17
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研究论文
用烯炔偶联环化合成具有生物活性内酯
陆熙炎,麻生明,纪建国,朱国新,王忠,张兆国
有机化学 1997, 17 (1): 8-11.
摘要
(
2062
)
可视化
最近, 我们发展了一个用两价钯催化开链烯丙基炔酸酯环化以立体选择性合成α-亚烷基-γ-丁内酯的方法[1]。在此法中, γ-丁内酯环是由原料酯中的烯炔环化发生碳-碳键偶联而生成的。值得注意的是: 反应产物中β, γ-位取代基的立体化学可以由叁键上的取代情况来控制, 即无取代的丙炔酸酯生成β,γ-反式二取代产物, 而取代的炔酸酯生成β, γ-顺式二取代产物。此方法特别意义在于可从易得的光学纯烯丙醇出发合成具有生物活性的光学纯内酯的任何一个对映体[2]。
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研究论文
应用非天然氨基酸研究腺苷酸激酶的作用机理
ZHONG ZHAO,XIAOHONG LIU,ZHENGTAO SHI,BAOHUA HUANG,RU-TAI JIANG,蔡明道
有机化学 1997, 17 (1): 20-23.
摘要
(
2338
)
可视化
非天然氨基酸定点突变成功地应用在腺苷酸激酶上来研究其作用机理。一个苯丙氨酸的类似物和若干脯氨酸的类似物专一性地接入进腺苷酸激酶。对突变物的稳态动力学研究表明: 酪氨酸-95的芳香性在腺苷酸激酶的催化作用上不起非常重要的作用; 腺苷酸激酶能容耐脯氨酸-17的环变化为大的柔韧的环, 但却不能容耐小的刚硬的四元环。
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研究论文
常用中药藁本中新化合物的结构, 合成及活性研究
于德泉
有机化学 1997, 17 (1): 24-27.
摘要
(
2149
)
可视化
藁本是常用中药。中国药典收录的藁本有两种植物: 中国藁本(Ligusticumsinense Oliv. )和辽藁本(L. jeholense Thell), 另外新疆藁本(Conioselinumvaginatum Thell)做为藁本代用品在新疆地区广泛应用。我们对三种藁本植物中的化学成分进行深入研究, 从中共分到30种单体化合物并进行结构鉴定, 其中4种新化合物。初步药理实验发现从新疆藁本中分到的几个化合物具明显降酶保肝活性; 从中国蒿本中分到的蒿本酚显示较强的免疫抑制活性, 为探讨构效关系,作者完成了这些具活性成分的合成研究, 并合成一些结构类似物, 详细的活性研究还在进行中。
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研究论文
生长于台湾及中国大陆的数种苔植物化学精报
吴嘉丽
有机化学 1997, 17 (1): 28-37.
摘要
(
1827
)
可视化
本篇论文报道数则近年分离自台湾苔植物的新化合物结构, 同时并将采自台湾及中国大陆各地的苔植物化学成分作一化学分类上的比较。
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研究论文
1,2和1,3-缩水内醚糖衍生物的制备, 构象及其糖苷化反应
孔繁祚
有机化学 1997, 17 (1): 38-42.
摘要
(
1894
)
可视化
吡喃糖的1,2-及1,3-缩水内醚苄醚由相应的吡喃糖的C-2氧负离子(对1,3-缩水内醚是C-3氧负离子)与连有氯原子的C-1经分子内关环反应而制备, 而有些吡喃糖的1,2-缩水内醚苄醚是由相应的吡喃糖的C-1氧负离子与连有对甲苯磺酰氧基的C-2经分子内关环(倒关环)反应而得。呋喃糖的1,2-缩水内醚苄醚只能用倒关环法合成。1,2-(或1,3-)缩水内醚糖的开环反应通常给出1,2-反式连接(对1,3缩水内醚是1,3反式连接)的糖苷键。1,2-及1,3-缩水内醚糖的构象分析是通过^1H NMR测定及分子力学计算的方法而完成的。
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研究论文
生物有机化学及合成化学界面之最新探索: 生物系统中醣识别研究之化学-酶催化探讨
翁启惠
有机化学 1997, 17 (1): 47-52.
摘要
(
2035
)
可视化
此报告叙述醣中介细胞粘附最近之研究工作, 其中包括合成之新方法发展,细胞粘附过程中牵连之酶抑制及仿醣之设计及合成。
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研究论文
钯催化剂于外向环双键立体选择合成上之应用
罗芬台
有机化学 1997, 17 (1): 53-56.
摘要
(
1744
)
可视化
此报告描述钯配合物催化分子内嵌入相邻不饱和配位体及伴随之交叉偶合反应应用于各种立体选择外向环双键上之合成。亦叙述一种通用之高度位置及立体选择性α-亚烷基-γ-内酯合成法。
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研究论文
腈类Aldol反应的发展与应用
高保罗,卢金满,卢文柱,林颖晖
有机化学 1997, 17 (1): 57-61.
摘要
(
2620
)
可视化
芳香腈与醛的Aldol反应已被证明是一种合成各种反式β-羟基腈的有效途径。该反应的反式非对映立体选择性可用过渡态模型中的非成键立体相互作用来解释, 并得到了^6Li, ^1^5N和^1^3C NMR波谱数据的证实。本报告通过变醛和芳香腈试剂的电子结构, 调查了电子效应在决定该Aldol反应非对映立体选择中的作用。其次, 脂肪腈反应的初步研究结果也有论及。最后, 本文介绍了由β-羟基腈向各种纯非对映异构体, 多功能性的开环和杂环γ-氨基醇衍生物的转化反应。
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研究论文
用反Diels-Alder反应合成天然产物
刘志煜,褚新阶,何菱,谢益农,赵联运
有机化学 1997, 17 (1): 62-65.
摘要
(
2273
)
可视化
天然产物全合成主要在于发展有效的方法以组成碳骨架和立体控制引入必须的官能团。本文利用刚性分子三环癸二烯酮(1)为原料, 立体控制地引入取代基及官能团组成目标分子所需的碳骨架及官能团后进行反Diels-Alder反应释放出取代环戊烯酮, 从而进一步合成目标分子克罗莫酸C-I 2, D-I 3, F 4, B 7, 蚊皇识别信息素18,6-表蚊皇识别信息素19以及经30获得的32, 后者是全合成大环内酯生物碱27的关键中间体。用酶催化反应不对称乙酰化内消旋二醇24c得光学活性单乙酯24d(81%产率, 98.3%对映体过量值)。24d经过官能团转换可得(+)及(-)1, 从(-)1用相似的反应合成了光学活性蚊皇识别信息素(18)。
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研究论文
镍及钯错合物催化1,3-双烯化合物之加成反应
郑建鸿
有机化学 1997, 17 (1): 66-68.
摘要
(
1767
)
可视化
在镍及钯错化合物之催化下, 有机试剂RX, R'MX可与1,3-双烯反应, 形成1,4-加成之产物, 如所使用之1,3-双烯为环状且无PPh3存在下时, 加成的产物为顺式的构造。在2当量之PPh3下, 1,4-加成的产物为反应的构造。
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研究论文
多功能聚合物合成有机化学之进展
俞陆平
有机化学 1997, 17 (1): 69-71.
摘要
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1757
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可视化
我们探索了利用钯催化反应合成新型多功能聚合物, 实验结果显示这类反应能与甚多官能团相容, 从而为聚合物化学家提供若干实用之合成方法。
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Enzymes动能化的树形高分子: 蛋白和酶的人工模型
周克勋
有机化学 1997, 17 (1): 72-75.
摘要
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1653
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可视化
含有官能机制特殊树枝状聚合物可作为生物有机分子, 如蛋白质及酵素的模型。本文将介绍这类型官能性树枝聚合物的制备方法。
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研究论文
手性3-氧杂双环[3.1.0]-己-2-酮类化合物的不对称合成
史海健,魏琦,吴蕙君
有机化学 1997, 17 (1): 76-81.
摘要
(
2059
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可视化
采用手性铜催化剂(S)-7644, 利用重氮醋酸不饱和酯的分子内不对称卡宾加成环化, 合成了七个光学活性3-氧杂双环[3.1.0]-己-2-酮类化合物。产品经元素分析、红外、核磁确证了结构, 并测定了比旋光度和光学收率。
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研究论文
几种空间位阻的新手性β-二酮的合成
尤田耙,潘显道,贺蕴普,伍越环,乔晓新
有机化学 1997, 17 (1): 82-86.
摘要
(
1933
)
可视化
本文报道了5种新手性β-二酮的合成, 产物经元素分析、红外光谱、核磁共振及质谱分析确定了结构。由空间有位阻的酮与酰氯反应制备β-二酮时发现,用二异丙胺基溴化镁(BrMgDA)作碱性缩合剂可降低自缩合和负氧进攻的副产物,显著提高β-二酮的产率, 因而比用普通碱NaH, NaNH2, NaOR或LDA效果更好。
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研究论文
光学活性N-N-二烷基-β-氨基醇硼烷配合物对酮肟醚的不对称还原反应(Ⅱ)
赵军,王亚东,杨世琰,金道森,魏学红
有机化学 1997, 17 (1): 87-91.
摘要
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2186
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可视化
光学活性(S)-(-)-2-(1-吡咯烷基)-1,1-二苯基-丙醇-1(1a)和(S)-(-)-2(1-吡咯烷基)-1,1,3-三苯基-丙醇-1(1b), 分别与过量的硼烷反应, 生成相应的硼烷-手性翁唑硼烷配合物, 可用于脂肪酮肟醚和芳香酮肟醚的碳-氮双键的不对称还原反应, 得到光学活性伯胺, 化学收率则为52~76%, 光学收率为6~99%, 讨论了不同还原底物的结构对立体选择性的影响作用。
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研究论文
β-芳硫基丙酸衍生物的合成
李英俊,付兴吉,谢正方,杨德君,许永廷,金郁,杨开海
有机化学 1997, 17 (1): 92-96.
摘要
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1734
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可视化
合成了β-芳硫基丙酸芳酯及β-芳硫基丙酰芳胺十六种新化合物, 初步考察了化合物对小麦生长的促进作用及抑菌作用。
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研究论文
天然产物Epibatidine的全合成研究进展
高连勋,徐建平,沈家骢
有机化学 1997, 17 (2): 97-105.
摘要
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1923
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可视化
本文综述了天然产物Epibatidine的全合成研究进展, 参考文献16篇。
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亚磺化脱卤试剂在有机合成中的应用
吴范宏,黄维垣
有机化学 1997, 17 (2): 106-125.
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本文综述了亚磺化脱卤试剂在有机合成中的应用。特别是氟烷基化反应中的应用。
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三配位硅正离子研究的新进展
谢作伟
有机化学 1997, 17 (2): 126-133.
摘要
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可视化
本文综述了固相和液相中三配位硅正离子(R3Si^+)研究的最新进展, 讨论了硅上不同取代基, 阴离子及溶剂对硅正离子特征的影响。
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研究论文
低聚四硫富瓦烯的合成与研究进展
李洪启,姚钟麒
有机化学 1997, 17 (2): 135-141.
摘要
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可视化
概括了伸展的给体-低聚四硫富瓦烯的合成方法, 讨论了这些给体的环伏安特性及其电荷转移复合物与自由基阳离子盐的研究进展。对低聚四硫富瓦烯的发展前景进行了展望。
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研究论文
改进的Ugi法应用于胺烷基二茂铁衍生物的合成
江焕峰,张伦
有机化学 1997, 17 (2): 142-148.
摘要
(
1870
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可视化
选择不同的按或酰胺组分, 利用改进的Ugi法合成了一系歹含有烷胺烷基、芳胺烷基或酰胺烷基的二茂铁衍生物, 研究了反应的投料比, 反应底物, 反应温域等因素对反应的影响, 并对反应机理进行了探讨。
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研究论文
光学活性松干蚧性信息素C-8-C-13片断的合成
林国强,徐卫初,郭莹
有机化学 1997, 17 (2): 149-152.
摘要
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可视化
本文报道了从(S)-香茅醇合成化合物(2R)-3,5-dimethyl-hexan-1-o1(9), 即光学活性日本松干蚧性信息素C-8-C13片断, 共经九步反应, 总产率为57%。
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研究论文
疏水性金属卟啉的合成及催化性能研究
余孝其,游劲松,李营,肖友发,蓝仲薇
有机化学 1997, 17 (2): 153-158.
摘要
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1861
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可视化
本文合成了一类带疏水性长链的对称卟啉及其金属配合物, 研究了该类金属卟啉在CH2Cl2/H2O两相体系中催化苯乙烯的环氧化反应性能。通过以上研究, 发现催化反应体系中水相PH值对烯烃环氧化反应有很大影响; 改变金属卟啉的疏水性对催化反应影响不大; 具不同中心金属离子的金属卟啉有不同的催化活性, 催化活性顺序为:Mn>Co>Ni>Cu。
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ω-三烷基及ω-吡啶翁基芳乙酮α氢核磁共振研究
戴秋云,严玖凤,邓云度
有机化学 1997, 17 (2): 159-161.
摘要
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1774
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可视化
用高分辨核磁共振研究了ω-三烷基铵基及ω-吡啶翁基芳乙酮α氢在D2O中的氘交换现象, 证实该类酮在酸性与中性条件下不产生烯醇化, 在弱碱性条件下则产生部分烯醇化。
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α-羟醛的新合成方法研究
史真,顾焕
有机化学 1997, 17 (2): 162-164.
摘要
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1760
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可视化
报道了一种制备α-羟醛的未见文献报道的合成方法, 以乙二胺和α-羟基羧酸为原料, 经咪唑啉中间体, 得到α-羟醛。讨论了反应条件、取代基对咪唑啉中间体还原水解反应产率的影响。
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稀土金属作用下芳香醛、酮的还原偶联反应
丁宗彪,吴世晖
有机化学 1997, 17 (2): 165-170.
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由Ln/ROH/TMSCl组成的体系能选择性地使芳香族醛、酮还原偶联形成频哪醇, 产率优良, 而对脂肪族醛酮呈惰性。
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四氢叶酸辅酶模型的合成及甲基取代的一碳单元转移反应
赵炳筠,康从民,夏炽中,程津培
有机化学 1997, 17 (2): 171-175.
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可视化
本文报道了甲基取代的甲酸态的四氢叶酸辅酶模型--碘化1, 2-二甲基-3-对氯苯磺酰基咪唑啉的合成。研究了模型与单官能团亲核体(苯胺、对氯苯胺、对硝基苯胺)和双官能团亲核体(邻苯二胺、邻氨基酚、乙二胺)作用, 转移甲基取代的一碳单元的反应。
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(4S)-4-羧基杂氮硅三环的合成
陶春元,余淑娴,谢宝华,严平,吕正荣
有机化学 1997, 17 (2): 176-179.
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可视化
利用L-N, N-双(β-羟乙基)丝氨酸及L-N, N-双(β-羟乙基)苏氨酸与三乙氧基硅烷或氯烷基三乙氧基硅烷反应合成了具有手性的(4S)-4-羧基杂氮硅三环(1-5), 并运用IR, 1H NMR, EI-MS等手段表征了结构。证据显示存在着贯穿笼状结构的N→Si配键。
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异氰酸酯的反应
肖亚平,周益明,包建春,贝浼智,周志华
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可视化
我们研究了芳基和烷基异氰酸酯在消耗性镁阳极存在下的有机电解反应。芳基异氰酸酯电解得N, N'-二取代脲, 烷基异氰酸酯则还原偶联为N, N'-二取代草酰胺。我们认为这是由于烷基异氰酸酯从阴极得到电子发生比分子偶联, 芳基异氰酸酯则是与阴极析出的高分散的活性镁起作用。
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硫代米氏酮与1-取代-1, 3-丁二烯的环加成反应
韦春梅,黄锦珂
有机化学 1997, 17 (2): 183-187.
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研究了硫代米代酮与反-1-苯基-1, 3-丁二烯(2a), 反-2, 4-戊二烯酸甲酯(2b), 反-1, 3-戊二烯(2c)的环加成反应, 硫酮与这些双烯在50-70℃下反应, 反应的区域选择性为生成的主要加成物位阻较小, 并用前线分子轨道理论及立体化学进行了解释。
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5-芳胺-6-氯-2, 3-二氰吡嗪的合成
向继明,谢周,英柏宁
有机化学 1997, 17 (2): 189-192.
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本文以丙二腈为起始原料, 经过六步合成了中间体7, 化合物7和芳胺发生单取代得到目标产物5-芳胺-6-氯-2, 3-二氰吡嗪(8), 所合成的这10个目标产物文献上未见报道的, 通过了元素分析, IR, 1HNMR, MS证实其结构。粉末法测试表明它们都具有一定的二阶倍频效应。
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磷脂的不对称合成研究进展
陈茹玉,周嘉
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本文综述了磷脂不称合成方面的研究进展, 包括半合成法和化学合成法。着重讨论了利用不对称反应和手性前体合成不对称甘油型磷脂骨架的方法。
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钌卟啉配合物化学研究进展
李早英,黄杰生
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本文从三方面介绍了钌卟啉配合物化学的研究进展。较详细地讨论了各种类型钌卟啉配合物的制备方法; 总结了钌卟啉配合物的结构特征及常见的结构表征方法; 并从几方面展示了钌卟啉配合物的应用及发展前景。
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郭忠武
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近来的研究结果表明炎症反应过程中的细胞识别取决于组织细胞和白细胞表面上糖链与择凝素之间的识别与结合, 因此, 有关择凝素、择凝素的糖基配体及择凝素的拟糖苷抑制剂的研究便成为目前一个十分热门的领域, 特别是最近有关各种择凝素的特异性配体的特征结构的揭示, 为设计新型择凝素抑制剂和抗炎药物提供了新的模型和提示。本文将就这些方面的最新研究进展和动态作简单介绍。
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合成了3个新的含有卤素取代基的四硫代富瓦烯衍生物及6个新的相关化合物。利用溶液的电子吸收光谱对四硫代富瓦烯衍生物的性质进行了研究。研究结果表明, 四硫代富瓦烯衍生物的分子中π轨道之间的能级差较小, 因而分子具有较高的稳定性。
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由相应的碲盐生成的某些碲ylide, 能顺利地和1, 4-双(3-取代苯基-3-酮-1-丙烯基)苯, 1, 5-二取代苯基-1, 4-戊二烯-3-酮反应生成双环丙烷衍生物, 反应具有高立体选择性, 产率为61.8-88.8%。
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邻甲酰基芳基硼酸与取代邻溴苯胺经四(三苯基膦)化钯催化偶联缩合, 合成了9个菲啶衍生物。邻溴苯胺的取代基无论是吸电子或供电子基团, 反应均可顺利进行。
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4, 5-二氯哒嗪酮4与肟在NaH/DMF或者NaOH/acetone的条件下反应, 合成了含哒嗪酮的肟醚类化合物1a-f。4-氯-5(β-溴乙氧基)哒嗪酮3在相转移催化的条件下, 与芳香醛(酮)肟反应得到单一的产物2, 但是和脂肪酮肟反应则生成1和2的混合物。文中讨论了不同亲核试剂及反应条件下对该反应及其区域选择性的影响。
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二碘化钐作用下缺电子烯烃的还原偶联反应
蒋华江,张永敏
有机化学 1997, 17 (3): 242-246.
摘要
(
2105
)
可视化
室温下SmI2-HMPA-t-BuOH-THF体系能顺利地将丁烯二酸二酯还原偶联为1, 2, 3, 4-四烷氧基羰基丁烷, 同样条件下, 亚苄基氰乙酸乙酯,α-乙氧羰基肉桂酸乙酯, α-乙酰基肉桂酸乙酯和亚苄基丙二酸亚异丙酯等化合物也发生还原偶联反应得到相应的二聚体。
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