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2025 , Vol. 83 >Issue 8: 861 - 867

DOI: https://doi.org/10.6023/A25030067

Article

Research on Multifunctional MOFs Isolation Membrane for Lithium-sulfur Batteries

  • Yongchao Zhu ,
  • Bingjie Liu ,
  • Wenjie Liang ,
  • Hai Xu , *
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  • College of Chemistry and Chemical Engineering, Hunan Provincial Key Laboratory of Chemical Power Sources, Central South University, Changsha, Hunan 410083
* E-mail:

Received date: 2025-03-06

  Online published: 2025-06-19

Supported by

National Natural Science Foundation of China(21975288)

Science and Technology Innovation Program of Hunan Province(2024WZ9002)

Fold

Abstract

In this work, a two-dimensional metal organic framework (MOF) Co(SCN)2 (pyz)2 with pore structure was synthesized by liquid-phase diffusion method. The MOF has good adsorption ability for lithium polysulfides and can suppress shuttle effect. By combining it with polypropylene (PP) to form a multifunctional isolation film for lithium sulfur batteries, excellent electrical performance has been demonstrated. Firstly, the preparation of MOF: a mixture of Co(SCN)2 (3 mg) and water (1 mL) were mixed in a 3 mL small glass bottle; a mixture of pyrazine (10 mg) and acetone (2 mL) were mixed in a 10 mL small glass bottle. Then opened the small bottle and put it into the large bottle, and sealed the large bottle. After standing at room temperature for 12 d, single crystals [Co(SCN)2(pyz)2] could be obtained. Then a mixture of Co(SCN)2(pyz)2 (5 mg) and polyvinylidene fluoride (PVDF) (1 mg) were mixed in a glass bottle, added 6 mL of methanol, sonicate for 3 h, and filtered under reduced pressure onto a polypropylene (PP) membrane. Placed the composite membrane in a constant temperature oven at 60 ℃ for 12 h, and then used a slicer to make it into a fixed size. Mixed sublimated sulfur powder and Super-P carbon black in a mass ratio of 7:3 and ground them (S/PC). Dried them in an oven at 155 ℃, then weighed 360 mg of S/PC and added it to 800 mg of a 5% (w) PVDF/NMP (NMP=N-methylpyrrolidone) mixed solution. Stirred at room temperature for 12 h at a speed of 350 r/min. Then, the mixed solution was evenly applied onto a 150 μm aluminum foil using a homogenizer, placed in a 60 ℃ constant temperature oven for 12 h, and then sliced using a slicer to obtain a sulfur positive electrode sheet. Then assemble the battery in the order of negative electrode shell, spring sheet, gasket, lithium sheet, electrolyte [electrolyte lithium bis(trifluoromethyl sulfonyl)imide (LiTFSI), 1,3-dioxolane (DOL)/dimethyl ether (DME) (V:V=1:1), 1% (w) LiNO3], separation composite membrane (the side with MOF material in contact with the sulfur positive electrode), sulfur positive electrode sheet, and positive electrode shell. The electrolyte was 25 μL. After assembly, let it stand at room temperature for 12 h before testing. In constant current testing, during the 0.1 C long cycle test, the initial discharge specific capacity of PC-10Co-PP lithium sulfur battery (2060.48 mAh•g－1) was much higher than that of PC-PP lithium sulfur battery (883.77 mAh•g－1); At a rate of 1 C, the initial discharge specific capacity (1095 mAh•g－1) of PC-10Co-PP lithium sulfur battery is also much higher than that of PC-PP, showing excellent performance improvement, and the coulombic efficiency remained stable, indicating their cycling stability and high service life. This result indicated that porous MOF materials had great potential for application in lithium sulfur batteries, expanding the scope of MOF material applications.

Key words： metal organic framework; lithium sulfur battery; shuttle effect; catalysis; discharge specific capacity

Cite this article

Yongchao Zhu , Bingjie Liu , Wenjie Liang , Hai Xu . Research on Multifunctional MOFs Isolation Membrane for Lithium-sulfur Batteries[J]. Acta Chimica Sinica, 2025 , 83(8) : 861 -867 . DOI: 10.6023/A25030067

1 引言

随着社会的不断发展, 电子产品成为人们日常生活必不可少的一部分, 而高效稳定、价格低廉、清洁环保的储能电池为电子产品的续航提供保障[1-3]. 目前已经广泛商业化的储能电池以铅酸电池[4-6]和锂离子电池[7-8]为主. 然而铅酸电池存在体积大、能量密度低、稳定性差以及环境污染等问题, 无法满足人类对高能量密度存储系统的需求, 同时也不符合环境保护的理念.
相反的, 锂离子电池已经成为目前商业化最好的新能源电池, 其具有安全系数高、比能量高、使用周期长等优点, 在便携式电子产品、电动汽车等领域占有重要的份额[9-10]. 其中以单质硫为正极和金属锂为负极的锂硫电池被认为是未来重要的储能电池之一[11-16], 这主要归结于锂硫电池具有较高的理论能量密度(2600 Wh• kg－1)、理论比容量(1675 mAh•g－1)和环境友好等优势, 并且单质硫资源丰富、分布广泛, 金属锂具有超高的理论比容量(3860 mAh•g－1)和极低的电化学势能(－3.04 V, 与标准氢电极相比)等优势, 这使得越来越多的人参与到锂硫电池的研究开发中, 致力于推动其商业化进程.
锂硫电池由正极、负极、隔膜、电解液和电池外壳等部分组成, 隔膜通常为商业化的聚丙烯膜(PP膜), 主要是隔离正负极防止短路[17-18]. 锂硫电池的化学反应涉及多电子转化过程, 涉及多步骤和相演变的复杂氧化还原反应, 因此在使用过程中也存在许多问题[19-22]. 例如在充放电过程中, 会发生环状单质硫S8的S—S键断裂/生长, 生成易溶于电解液的多硫化锂中间体(Li2S6和Li2S4), 这些多硫化锂中间体会随着充放电过程在正负极之间穿梭(穿梭效应), 在负极生成导电性较差的Li2S2和Li2S, 使得负极导电性变差, 电化学性能降低; 并且多硫化锂中间体溶于电解液后, 电解液黏度增加, 不利于Li＋在电解液中迁移[23-25]; S8和放电产物Li2S存在较大的密度差, 使得放电产物体积膨胀, 导致正极材料的损坏.
针对上述问题, 近年来科研工作者提出了很多解决方案, 这些方案都是针对硫正极、锂负极、电解液、隔膜四个电池部位[26-29], 通常都是引入复合材料, 使其具有良好的电子、离子电导率, 抑制穿梭效应[30-32]和锂枝晶生长[33-35], 进而提高锂硫利用率、转化效率, 提高电池使用寿命, 强化充放电性能. 例如Cabot等[36]利用n掺杂石墨烯/WSe2(NG/WSe2)超晶格, 其具有优异的电导率表现出了金属电子特性, 能够通过双吸附位点有效地降低锂多硫化物穿梭效应, 加速了缓慢的Li-S反应动力学, S@NG/WSe2电极使LSBs具有高硫利用率、优越的速率性能和优异的循环稳定性. Niu等[37]利用2,2,6,6-四甲基哌啶氧基(TEMPO)作为抑制剂, 控制氧化还原过程, 抑制锂枝晶和惰性锂的生成, 从而延长电池寿命, 增加充电速率和循环的有效性. Deng等[38]通过静电纺丝技术构筑了一种P-MoO2/MoS2多功能纳米分离膜, 分离膜一侧的纯明胶使Li＋均匀通过, 另一侧的P-MoO2/MoS2明胶层主要是通过物理和化学吸附多硫化合物, 提高多硫化合物的转化效率, 进而提高电池性能. 因此, 通过碳基复合材料与电机结合, 同时提升隔离膜的功能化, 能够在增加电导率的情况下抑制穿梭效应, 更大程度地提升锂硫电池的性能. 而MOF材料由于其存在功能化的官能团、孔道结构等特点, 能够对多硫化物进行物理和化学吸附, 进而抑制穿梭效应, 同时结构中的孔道结构又能形成Li＋通道, 因而受到越来越多人的关注[39-45].
本文中, 利用溶液扩散法得到了金属有机框架(MOF) Co(SCN)2(pyz)2, 并将其与聚丙烯(PP)结合形成复合隔离膜, 正极材料为硫粉与炭黑相结合的复合材料. 然后按照负极壳、锂片、电解液、隔离膜、正极、正极壳的顺序, 使用纽扣电池封装机得到锂硫电池. 通过该方法得到的锂硫电池, 具有很高的放电比容量, 在0.1 C倍率下为2060.48 mAh•g－1, 1 C倍率下为1095.1008 mAh•g－1, 且均高于同等条件下未添加Co(SCN)2(pyz)2锂硫电池的放电比容量, 该电池还具有循环稳定性和高使用寿命, 表现出了优异的电学性能.

2 结果与讨论

2.1 单晶Co(SCN)2(pyz)2的表征

本工作通过液相扩散法制备了MOF Co(SCN)2(pyz)2 (支持信息, 图S1), 其晶体结构与文献保持一致[46], 光学图片如图1a所示, 通过扫描电镜(图1b), 观察到其边缘清晰, 可见层状结构. 通过元素分析(EDS), 其中Co、C、S、N的元素占比大于99.7% (图1c), 说明单晶的纯度较高. 然后通过X射线单晶衍射测试其单晶结构, 结果表明该MOF单晶为二维层状结构, 一个不对称单元包括一个Co2＋、两个SCN－、两个吡嗪分子. 每个Co与六个N配位, 其中两个来自于硫氰根, 另外四个来自于吡嗪分子, 在吡嗪分子的桥联下形成二维平面, 平面内有丰富的孔道结构, 孔径为0.67715 nm (如图1d), 具体单晶数据(见支持信息表S1). 然后通过单晶粉末X射线衍射(图1e), 表明该方法制备的MOF单晶的XRD与理论数值的特征衍射峰的位置和强度基本一致, 说明该单晶的结晶度较高. 图1f是Co- (SCN)2(pyz)2粉末的红外光谱图, 3117.83、3052.77 cm－1处的峰对应C=C—H基团的C—H伸缩振动, 2054.42 cm－1处的峰代表N=C=S累积双键的伸缩振动峰, 进一步证实了单晶Co(SCN)2(pyz)2的成功制备. 支持信息图S2为其热重(TG)结果, 从图中可知在240 ℃以下, 单晶基本没有质量损失, 说明其具有很高的热稳定性, 能够在一般锂硫电池工作的温度范围内保持稳定.
图1 (a) MOF Co(SCN)2(pyz)2的光学图片; (b) MOF Co(SCN)2(pyz)2的扫描电镜图; (c) MOF Co(SCN)2(pyz)2的元素分析图; (d) Co(SCN)2(pyz)2单晶的结构图, 以及延c轴方向的二维平面结构; (e) MOF Co(SCN)2(pyz)2的粉末X射线衍射图; (f) MOF Co(SCN)2(pyz)2的红外光谱图

Figure 1 (a) Optical photograph of MOF Co(SCN)2(pyz)2; (b) SEM image of MOF Co(SCN)2(pyz)2; (c) EDS mapping of Co(SCN)2(pyz)2; (d) Structural diagram of Co(SCN)2(pyz)2 single crystal and two-dimensional planar structure along the c-axis direction; (e) XRD pattern of Co(SCN)2(pyz)2; (f) IR spectra of Co(SCN)2(pyz)2

2.2 Co(SCN)2(pyz)2@PP复合隔膜的表征

如图2a所示, 不同MOF含量的复合隔膜在扫描电子显微镜下的观测结果表明, 隔膜表面光滑平整致密, MOF含量越多, 隔膜上散落的MOF颗粒和PVDF黏结剂颗粒就越多, 由散落的MOF的形貌可知(见支持信息图S3), 其二维结构的平整, 以及隔膜制备过程中结构的稳定. 通过XRD的结果(图2b), 隔离膜中单晶的特征衍射峰与MOF Co(SCN)2(pyz)2的衍射峰基本保持一致, 进一步说明隔膜制备过程并没有破坏其结构.
图2 (a)不同MOF含量的Co(SCN)2(pyz)2@PP隔离膜的扫描电镜图; (b) MOF添加前后的X射线粉末衍射图

Figure 2 (a) SEM images of Co(SCN)2(pyz)2@PP isolation membranes with different MOF contents; (b) XRD patterns of MOF powder before and after addition

2.3 Co(SCN)2(pyz)2@PP复合隔膜组装的锂硫电池的性能研究

以S-PC-PVDF为硫复合正极, 以不同含量的Co(SCN)2(pyz)2改性的复合隔膜(5Co-PP、10Co-PP、15Co-PP)为实验组隔膜, 组装锂硫电池, 分别记为PC- 5Co-PP、PC-10Co-PP、PC-15Co-PP, 与空白对照组锂硫电池(PC-PP)进行对比, 对其进行充放电测试. 支持信息图S5~S11包含了PC-PP的基本表征和评估测试.
如图3所示, 在不同倍率下(0.1、0.2、0.5、1 C), PC-5Co-PP、PC-10Co-PP、PC-15Co-PP锂硫电池均能保持平稳良好充放电平台, 与PC-PP锂硫电池对比, 在倍率逐渐增大时, PC-5Co-PP、PC-10Co-PP锂硫电池的放电比容量差别更小, 放电平台的电位更高、更稳定, 表明在电流密度更高时, PC-5Co-PP、PC-10Co-PP锂硫电池的充放电性能表现更优异. 充电平台和第二个放电平台之间的电压差ΔE, 可以反应锂硫电池内部充放电过程中氧化还原反应的催化活性, ΔE越低, 则催化性能越好[47]. 在高倍率下, PC-5Co-PP和PC-10Co-PP相比于PC-PP表现出了更优异的催化活性. 放电过程存在两个放电平台, 分别为高放电平台Q1 (位于2.3 V左右)和低放电平台Q2 (位于2.1 V左右), Q1主要来自于S8还原成多硫化锂的过程, 理论比热容为419 mAh•g－1; Q2主要来自于多硫化锂还原成不溶性Li2S的过程, 理论比热容为1256 mAh•g－1, 当多硫化锂完全转化为硫化锂是Q2/Q1=3. 在实际应用中, Q2/Q1越大表明其催化活性越高, PC-10Co-PP中的Q2/Q1值明显最大, 因此其催化活性最好.
图3 PC-PP (a)和不同Co(SCN)2(pyz)2含量[5Co (b)、10Co (c)、15Co (d)]的改性复合隔膜组装的锂硫电池的充放电曲线

Figure 3 Charge-discharge curves of lithium sulfur batteries assembled with modified composite membranes containing PC-PP (a) and different Co(SCN)2(pyz)2 contents [15Co (d)]

如图4a~4b所示, 研究了Co(SCN)2(pyz)2对锂硫电池稳定性的影响, 分别在0.1 C和1 C倍率下对PC-PP、PC-5Co-PP、PC-10Co-PP、PC-15Co-PP四种锂硫电池进行了长循环性能测试. 在0.1 C长循环测试中, PC-10Co- PP锂硫电池的初始放电比容量(2060.48 mAh•g－1)远高于PC-PP锂硫电池的初始放电比容量(883.77 mAh•g－1), 充放电循环200圈后PC-10Co-PP锂硫电池的放电比容量仍高于PC-PP, 且整体库伦效率更高. 在1 C倍率下, PC-5Co-PP、PC-10Co-PP锂硫电池的初始放电比容量(分别为723、1095 mAh•g－1)均高于PC-PP, 且在1000圈长循环过程中, PC-10Co-PP、PC-15Co-PP锂硫电池的放电比容量始终高于PC-PP, 且库伦效率始终保持稳定, 展现出了优良的电池稳定性.
图4 (a) 0.1 C倍率下, 四种锂硫电池的长循环性能测试; (b) 1 C倍率下, 四种锂硫电池的长循环性能测试; (c) 4种锂硫电池的倍率性能; (d) PC- 5Co-PP锂硫电池1 C倍率下长循环测试后的复合隔膜5Co-PP的粉末X射线衍射

Figure 4 (a) Long cycle performance testing of four types of lithium sulfur batteries at a 0.1 C rate; (b) Long cycle performance testing of four types of lithium sulfur batteries at 1 C rate; (c) Rate performance of four types of lithium sulfur batteries; (d) Powder X-ray diffraction of composite separator 5Co-PP after long cycle testing at 1 C rate for PC-5Co-PP lithium sulfur battery

为了进一步探究Co(SCN)2(pyz)2对锂硫电池的影响, 在不同倍率下对上述四种锂硫电池进行了恒流充放电测试(如图4c), 结果表明PC-5Co-PP、PC-10Co-PP、PC-15Co-PP锂硫电池的放电比容量均高于PC-PP锂硫电池, 且同一倍率下, PC-10Co-PP放电比容量更稳定. 经过高倍率充放电后, 重新回到低倍率时, PC-5Co-PP、PC-10Co-PP、PC-15Co-PP锂硫电池的放电比容量的恢复性能比PC-PP更优异, 且经过10次充放电循环后, 电池性能仍能保持较高的稳定性. 如图4d所示, 将经过1 C倍率下长循环测试后的PC-5Co-PP锂硫电池拆开, 对复合隔膜5Co-PP进行粉末X射线衍射测试, 结果表明电池工作前后, 复合隔膜中Co(SCN)2(pyz)2的结构仍保持完整, 进一步表明复合隔膜在充放电过程中的稳定性.
虽然Co(SCN)2(pyz)2材料绝缘, 但具有丰富的金属活性位点和孔道结构, 为高倍率、高电流密度的充放电过程中Li＋的扩散提供通道, 且提升了充放电过程中的催化活性, 而Co(SCN)2(pyz)2又对多硫化锂有很好的吸附作用(支持信息图S12)[48-49], 可以有效地抑制电解液中多硫化物的穿梭效应, 提升了锂硫电池的循环稳定性和使用寿命, 使得PC-Co-PP锂硫电池的整体充放电性能优于PC-PP.

3 结论

本文通过液相扩散法得到了一种具有孔状结构的二维MOF Co(SCN)2(pyz)2, 该MOF对Li2S6具有很好的吸附能力, 能够有效抑制锂硫电池中的穿梭效应, 并且其孔状结构能够为Li＋的扩散提供通道, 提高电池性能. 实验中通过三种不同含量MOF的Co(SCN)2(pyz)2@PP改性隔膜与PC-PP隔膜电学性能的对比, 在充放电过程中, 添加Co(SCN)2(pyz)2确实能够提高隔膜的催化活性. 恒流充放电测试中, 发现不同倍率下, Co(SCN)2(pyz)2@PP改性隔膜的放电比容量总是高于PC-PP隔膜. 在长循环性能测试中, 1 C倍率下, PC-10Co-PP的放电比容量为1095 mAh•g－1远高于PC-PP, 经过1000圈后, 锂硫电池的放电比容量仍高于PC-PP, 且库伦效率始终保持稳定, 说明其在提升锂硫电池的电学性能的基础上仍能保持循环稳定性, 展现其在锂硫电池上的优势, 是一种非常好的改性薄膜.

4 实验部分

4.1 Co(SCN)2(pyz)2单晶的合成

通过液相扩散的方法合成Co(SCN)2(pyz)2单晶 (pyz=哌嗪C4N2H4), 具体步骤: 称取3 mg的Co(SCN)2 溶于1 mL的水中, 置于小瓶内; 称取10 mg吡嗪溶于2 mL丙酮, 置于大瓶内. 然后将含有Co(SCN)2 水溶液的小瓶敞口放入大瓶, 并将大瓶密封. 室温下静置12 d, 可得到大片层、少堆叠、边缘清晰橙黄色MOF单晶(如图1a).

4.2 Co(SCN)2(pyz)2@PP复合隔膜的制备

称取5 mg Co(SCN)2(pyz)2、1 mg聚偏二氟乙烯(PVDF)于玻璃瓶中, 加入6 mL甲醇, 超声分散3 h后, 减压抽滤至聚丙烯(PP)隔膜上, 将复合隔膜放置60 ℃恒温烘箱中12 h, 在切片机上切成直径为19 mm的隔膜切片(如图S4). 按照同样的方法等比例制作另外两种隔膜: 10 mg Co(SCN)2(pyz)2、2 mg PVDF、12 mL甲醇, 15 mg Co(SCN)2(pyz)2、3 mg PVDF、18 mL甲醇按照上述方法制备不同MOF含量的隔膜, 分别记为5Co-PP、10Co-PP、15Co-PP.

4.3 锂硫电池硫正极制备

称取350 mg的升华硫粉(S)、100 mg Super-P导电炭黑(PC)[38,50], 放入玛瑙研钵中研磨30 min, 使其充分混合均匀, 然后转移至坩埚中, 在管式炉内氩气(Ar)氛围下, 以5 ℃/min升温至155 ℃, 保持12 h, 自然降温后得到S与PC的充分混合的复合物S/PC. 通过压片机将其压制成厚度为1.25 mm的薄片(如图S9). 通过探针法测得其电阻和电导率(见支持信息表S3). 称取200 mg PVDF、3800 mg N-甲基吡咯烷酮(NMP)放入玻璃瓶中搅拌, 转速为350 r/min, 室温下搅拌12 h后, 得到无色粘稠质量比为5%的PVDF/NMP溶液. 再分别称取360 mg S/PC、800 mg 5% PVDF/NMP溶液, 放入烧杯中, 加入2 mL的NMP后开始搅拌, 转速为350 r/min, 室温下搅拌12 h后, 得到混合均匀的黑丝粘稠的硫正极浆料. 然后通过涂膜机将其涂抹在铝箔(厚度为150 μm)基底上, 将该铝箔放入60 ℃恒温烘箱中烘干12 h后, 用切片机将其切为直径为12 mm的正极片(如图S5). 最后将正极片放入离心管并置于手套箱中保存.

4.4 电池组装

电池组装的过程需要在手套箱中完成, 采用CR2023的扣式电池技术, 共有八个组成部分, 分别为负极壳、弹簧片、垫片、锂片、电解液[LiTFSI, 1,3-二氧戊环(DOL)/1,2-二甲氧基乙烷(DME) (V:V=1:1), 1% (w) LiNO3]、隔膜(基底为PP隔膜, 有Co(SCN)2(pyz)2@PP材料的一侧与硫正极接触)、硫正极片、正极壳. 按照上述顺序依次进行组装, 最后用纽扣电池封装机进行封装, 其中电解液为25 μL, 封装后常温放置12 h后, 即可进行测试.
(Cheng, F.)

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