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Acta Chimica Sinica >

2025 , Vol. 83 >Issue 8: 827 - 832

DOI: https://doi.org/10.6023/A25040114

Article

Research on the Application and Performance of Sewage Sludge-Based Biochar as Cathode Material in Lithium-Sulfur Batteries★

  • Ruiyi Gan a ,
  • Junlin Luo b ,
  • Rui Chen a ,
  • Ying Chen a ,
  • Meng Yang a ,
  • Jiaxue Wei a ,
  • Siyu Li a ,
  • Kaihang Li a ,
  • Lei Wang a ,
  • Na Yang , b, *
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  • a School of Chemistry and Chemical Engineering, Chongqing University of Science and Technology, Chongqing 401331
  • b School of Materials and Energy, University of Electronic Science and Technology of China, Chengdu 611731
* E-mail:

★ “中国青年化学家”专辑.

Received date: 2025-04-09

  Online published: 2025-07-11

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Youth Science Fundation Project(22202075)

Youth Science Fundation Project of Sichuan province(2024NSFSC1103)

Chongqing Students' innovation and entrepreneurship training program(s202511551053)

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Abstract

The commercialization of lithium-sulfur (Li-S) batteries faces persistent challenges, including the polysulfide shuttle effect, poor electrical conductivity of sulfur cathodes, and severe volumetric expansion during cycling. To address these limitations while aligning with carbon neutrality objectives, this study innovatively utilizes waste-activated sludge (a byproduct of wastewater treatment) as a sustainable precursor to synthesize hierarchical porous, heteroatom-doped biochar (designated SC) through a multi-step process involving chemical etching, K2CO3 activation, and controlled pyrolysis. Structural characterization demonstrates that the optimized SC material exhibits a three-dimensional interconnected hierarchical pore architecture, achieving a remarkable specific surface area of 1643.3 m2•g−1 which is higher compared to unactivated sludge-derived carbon (USC). Crucially, HF etching prior to activation effectively removes inert SiO2 components, while K2CO3 activation at 800 ℃ under N2 atmosphere induces micropore formation and graphitization, as evidenced by X-ray diffraction (XRD). Chemical composition analysis reveals that SC possesses dual heteroatom doping, featuring abundant polar functional groups including C=O, C—O, graphitic-N, pyrrolic-N and pyridinic-N, which synergistically enhance polysulfide chemisorption. Ultraviolet-visible spectroscopy confirms SC's exceptional adsorption capacity for Li2S6, with complete elimination of characteristic absorption peak at 350 nm, outperforming USC and raw sludge-derived carbon (designated DS). When employed as a sulfur host, the SC-based cathode delivers a high initial discharge capacity of 1165.5 mAh•g−1 at 0.1 C, maintaining 92.3% capacity retention after 50 cycles and achieving an ultralow capacity decay rate of 0.05% per cycle over 1000 cycles. Even under high sulfur loading (8 mg•cm−2), the cathode retains 55.0% capacity after 500 cycles at 0.5 C, demonstrating practical viability. Mechanistic studies attribute this performance to the synergistic effects of physical confinement (hierarchical pores), chemical adsorption (polar functional groups), and enhanced reaction kinetics (low charge-transfer resistance, Rct=177.9 Ω; fast Li+ diffusion coefficient). Furthermore, sludge-derived SC reduces material costs lower compared to commercial carbon while aligning with carbon neutrality goals via waste-to-resource conversion. This work provides a green and cost-effective paradigm for designing high-energy-density Li-S batteries and valorizing biowaste in energy storage systems.

Key words： lithium-sulfur battery; shuttle effect; sewage sludge; biochar

Cite this article

Ruiyi Gan , Junlin Luo , Rui Chen , Ying Chen , Meng Yang , Jiaxue Wei , Siyu Li , Kaihang Li , Lei Wang , Na Yang . Research on the Application and Performance of Sewage Sludge-Based Biochar as Cathode Material in Lithium-Sulfur Batteries★[J]. Acta Chimica Sinica, 2025 , 83(8) : 827 -832 . DOI: 10.6023/A25040114

1 引言

在全球“双碳”战略目标的驱动下, 开发兼具高能量密度和环境友好性的储能技术已成为能源转型的关键方向之一[1-3]. 锂硫电池因其高达2600 Wh•kg⁻1的理论能量密度、硫正极的低成本与生态友好性, 被视为下一代高能电池体系的重要候选者[4-5]. 然而, 其商业化进程仍受限于多硫化锂的“穿梭效应”、硫的绝缘性以及充放电过程中的体积膨胀等问题, 导致电池循环寿命衰减和容量损失显著[6-7].
生物质炭材料因其可再生性、高比表面积、丰富的多孔结构及异质元素掺杂特性, 成为解决上述问题的理想载体[8-9]. 天然生物质衍生的碳材料可通过物理限域和化学吸附作用抑制多硫化锂在电解液中的溶解迁移, 同时提升硫的导电性[10-11]. 活性污泥作为污水处理工艺的典型副产物, 其生成源于微生物对污水中有机污染物(如碳水化合物、蛋白质、脂类)的代谢过程[12]. 在活性污泥法中, 异养微生物通过好氧/厌氧反应将有机物部分转化为自身细胞组分, 同时吸附金属离子, 最终形成富含有机质和金属元素的絮状污泥[13]. 经热解后, 活性污泥中的有机组分碳化为石墨化骨架, 而金属元素(如Fe、Al)则通过原位掺杂或刻蚀形成多级孔隙, 从而转化为具有分级孔隙和自掺杂特性的生物质炭. 该策略不仅可实现固碳减排, 还能降低材料制备成本, 契合“资源化利用”的可持续发展理念[14].
近年来, 针对多硫化锂的抑制策略已从单一物理限域发展为复合功能化设计. 例如, 异质结结构的引入可诱导内置电场, 加速电荷转移[15]; 而金属原子(如V和Co)与碳基体[16]的协同作用可增强对多硫化锂的吸附-催化双功能效应. 此外, 电解液工程[17-19]与新型固态电解质[20-21]的突破, 进一步推动了锂硫电池的实用化进程. 然而, 如何通过绿色、低成本的生物质前驱体设计高性能正极材料, 仍是当前研究的重要挑战.
活性污泥基碳材料的独特结构(如三维导电网络和表面官能团)可有效锚定多硫化锂, 并通过催化其氧化还原反应加速动力学转化, 从而缓解穿梭效应并提升电池循环稳定性. 但不同区域与季节的活性污泥因为污水水质特征(包括无机悬浮固体含量、有机物组分、重金属含量等)以及工艺处理(好氧或厌氧工艺)导致其制备得到的生物质炭的电化学性能不同[22]. 应尽量选择低无机悬浮固体和低重金属含量、并且长期稳定运行的市政污水处理厂污泥, 可有效降低热解后灰分含量, 提高比表面积, 减少HF使用量和二次污染[23]. 此外市政污泥的有机组分含量比较高, 其制备的生物质炭可掺杂更多的氮并形成更多的表面官能团[13].
本工作聚焦活性污泥基生物质炭的制备及其在锂硫电池正极中的应用. 将脱水后的活性污泥(DS)经过刻蚀、活化和热解等制备过程得到活性污泥基生物质炭(SC), 与未经过活化过程的生物质炭(USC)进行对比, 系统探讨碳材料结构调控(如孔隙率、表面化学态)与其在锂硫电池中电化学性能(如容量保持率、循环寿命)的关联机制, 如图1. 结合双碳目标与固碳需求, 旨在为高性价比锂硫电池的开发提供理论与技术支撑, 同时推动废弃生物质资源的高值化利用.
图1 SC的制备过程和性能示意图

Figure 1 The preparation process and performance schematic illustration of SC

2 结果与讨论

活性污泥经脱水研磨(DS)后呈现块状颗粒(≈5 μm, 图2a), 而未经活化处理的生物质炭(USC)形貌与DS相似(图2b), 表明预处理未显著改变其微观结构. 通过刻蚀、活化、热解和酸洗过程制备的活化生物质炭(SC)则展现出多级孔结构(图2c, 2d和支持信息图S1). 微米级大孔(≈2 μm)来自于活性污泥颗粒之间的堆积和刻蚀过程, 其可以提供电解液的渗透通道和活性物质硫的存储空间. 介孔(2~5 nm)源自于活化过程对孔隙结构的调控作用, 可对多硫化锂进行物理限域. 结合氮气吸附结果(图3a, 3b), SC的比表面积(1643.3 m2•g−1)较DS (260.8 m2•g−1)和USC (400.5 m2•g−1)显著提升, 孔容增加近7倍(1.18 cm3•g−1), 且孔径分布集中(2~5 nm), 印证其H4型回滞环特征(支持信息图S2)[24]. 多级孔结构为多硫化锂的物理限域与化学吸附提供了双重保障.
图2 (a) DS、(b) USC和(c) SC的扫描电镜图; (d) SC的透射电镜图

Figure 2 SEM images of (a) DS, (b) USC, and (c) SC; (d) TEM image of SC

图3 DS、USC和SC的(a)氮气吸附-脱附等温曲线、(b)孔径分布、(c) XRD谱图、(d)拉曼谱图

Figure 3 (a) N2 adsorption and desorption isotherms plots, (b) pore distributions, (c) XRD patterns and (d) Raman spectra of DS, USC and SC

X射线衍射(XRD)分析(图3c)表明DS中SiO2为晶相主体, 经过氢氟酸刻蚀后可有效去除SiO2, 使USC与SC呈现石墨化特征(宽衍射包峰). 拉曼光谱分析(图3d)表明, SC和USC均存在1350 cm−1的D峰和1580 cm−1的G峰, ID/IG值分别为0.69和0.75, 说明碳酸钾活化过程提升了SC的石墨化有序度. 较低的ID/IG值对应更大的石墨微晶尺寸与更低的缺陷密度, 可以有效降低电荷转移阻抗, 促进了多硫化锂的快速氧化还原[25]. 而DS无显著D/G峰, 表明其碳结构以无定形态为主, 导电性差.
在多硫化锂吸附实验中(图4a), 取待测物质与Li2S6混合溶液的上清液进行紫外-可见光吸附测试发现, DS和USC对于多硫化锂有一定的吸附作用, 因为它们存在少许孔道结构, 可对多硫化锂形成一定的限域作用. 而在Li2S6-SC上清液中已基本没有多硫化锂的特征峰(350 nm)[26], 吸附实验照片中Li2S6-SC上清液几乎透明, 说明SC对多硫化锂有强烈的吸附作用, 推测多级孔与极性表面可协同抑制穿梭效应, 而不仅仅是简单的物理限域.
图4 (a) DS、USC和SC与Li2S6吸附实验上清液的紫外-可见光吸收谱图(内置图为Li2S6吸附实验照片); (b) DS、USC和SC的FT-IR谱图; (c) SC和Li2S6-SC的高分辨N 1s谱图; (d) Li2S6-SC的高分辨S 2p谱图

Figure 4 (a) UV-Vis absorption spectra of the supernatants from the adsorption experiments of DS, USC, and SC with Li2S6 (inset shows photographs of the Li2S6 adsorption experiment); (b) FT-IR spectra of DS, USC and SC; (c) high-resolution XPS spectra of N 1s of SC and Li2S6-SC; (d) high-resolution XPS spectra of S 2p of Li2S6-SC

来源于市政污水处理厂的活性污泥含有大量有机质, 因此可能含有大量含氧和含氮的基团[27], 其高温碳化后可形成氧和氮掺杂的生物质炭. 利用傅里叶变换红外光谱(FTIR)与X射线光电子能谱(XPS)进一步揭示SC吸附多硫化锂的表面化学优势. 在图4b中, 3420 cm−1处的峰与O—H和N—H伸缩振动有关. DS在2360 cm−1处只有一个很小的吸收峰, 经过碳化后的USC和SC在此处的吸收峰明显增强, 这与C≡N有关[28]. 此外, 1637 cm−1处的吸收峰由C=O伸缩振动导致, 而1400 cm−1则与N—H伸缩振动有关[29]. 结合XPS测试结果可知, SC表面存在氧掺杂(8.71 at% O, 支持信息表S1)和氮掺杂(3.28 at% N, 支持信息图S3), 表现为C—O (286.0 eV)、C=O键(288.5 eV, 支持信息图S4a), 以及石墨氮(401.8 eV)、吡咯氮(400.5 eV)和吡啶氮(398.5 eV, 图4c)[30]. 这意味着SC并不是非极性的碳材料, 而是表面具有多种极性基团、氮氧掺杂的多级孔生物质炭. 在吸附了Li2S6之后, 可提供孤电子对的吡啶氮峰消失(图4c), 说明该类氮原子已与Li2S6中的Li成键(支持信息图S4c)[31-32]. 图4d的S 2p谱图中ST−1对应参与化学吸附的末端硫[33].
在0.1 C恒电流条件下对SC、USC和DS进行循环性能测试. 第一周充放电循环, SC电池可放出1165.5 mAh•g−1的比容量, 而USC和DS电池分别只能放出540.6 mAh•g−1和413.7 mAh•g−1的比容量, 如图5a. 三种电池的平台电压差分别为210.5 mV (SC)、437.0 mV (USC)和566.7 mV (DS), SC电池更小的平台电压差和更长的放电平台(如图5b), 说明SC能有效限制多硫化锂溶解于电解液中, 进而放出更多的电量. 三种电池循环50次之后的容量保持率分别为: 92.3% (SC)、40.5% (USC)和33.2% (DS). SC电池在0.1 C恒电流条件下循环1000次后(支持信息图S5)还能放出581.1 mAh•g−1的比容量, 其循环衰减率为0.05%. 在2 C的大电流条件下, SC电池第一周可放出613.1 mAh•g−1的比容量, 循环500次后其循环衰减率为0.09%(如支持信息图S6). 从电压曲线中也可以看出(支持信息图S7b), 在大电流条件下SC电池仍然具有典型的两个放电平台. 三种锂硫电池在0.1~2 C的倍率电流条件下表现如图5c和S7c所示. SC锂硫电池在经过大电流充放电之后进行小电流充放电还能维持之前的放电水平, 而另外两种电极却无法回到原来的放电水平. 此外还对不同硫面积载量进行了测试, 如支持信息图S8, 在0.5 C的恒电流条件下循环500次之后, 还有66.8% (2 mg•cm−2)、56.9% (4 mg•cm−2)和55.0% (8 mg•cm−2)的容量保持率.
图5 (a)在0.1 C恒电流条件下50次充放电循环性能、(b) 0.1 C首周充放电循环曲线、(c)在0.1~2 C的倍率电流条件下的循环性能、(d)交流阻抗图、(e)不同扫速(0.1~0.5 mV•s−1)的CV曲线、(f) D峰的离子扩散速率曲线

Figure 5 (a) Cycling performance and (b) galvanostatic charge-discharge curves of 1st cycle at 0.1 C, (c) cycling performance of at different rates from 0.1 C to 2 C, (d) nyquist plots, (e) CV profiles at different scan rates from 0.1 mV•s−1 to 0.5 mV•s−1, (f) the corresponding ion diffusion rate curves of peak D

三种锂硫电池的电化学交流阻抗图如图5d所示. 三种锂硫电池在中高频区都有一个半圆, SC电池的半径最小, 对应最低的电荷转移阻抗(Rct=177.9 Ω), 即最快的电子转移速率[34]. 且SC电池的内阻最低, 为20.71 Ω, 活化和热解过程可有效降低生物质炭的内阻. 而DS电池的内阻最大(64.45 Ω), USC电池也有较大的电荷转移阻抗(217.1 Ω), 这也与恒电流充放电测试中这两种电池首次放电量较低, 衰减率较大的表现吻合.
支持信息图S9a中SC电池2.34 V和2.04 V出现的还原峰对应恒电流放电过程中的两个放电平台, 其余两种锂硫电池的还原峰均发生了左移, 氧化峰发生了右移, 说明其电池极化明显, 反应动力学较差. 在0.1 mV•s−1恒定扫速条件下(支持信息图S9b), SC电池三次循环伏安(CV)曲线重合度好, 说明其充放电反应稳定, 可逆性好. 图5e和支持信息图S10为三种电池在不同扫速条件下的CV曲线, SC电池的氧化峰和还原峰明显都更尖锐, 这表明在充放电过程中反应动力学更快, 反应更容易进行. 图5f和支持信息图S11可见峰值电流与扫描速率的平方根具有线性关系, 说明电池中的反应是由锂离子扩散控制的[33]. SC具有更高的电流响应和更大的峰面积, 且ABCD峰的I-v0.5斜率远高于USC和DS, 这意味着SC的加入有利于提高锂离子转移速率, 促进反应动力学, 有效抑制穿梭效应. 在含有Li2S6的对称电池CV测试中, SC具有更强的响应电流和更明显的氧化还原峰(支持信息图S12a), 以及更小的内阻和电荷转移阻抗(支持信息图S12b). 以SC、USC和DS为正极, 在含有Li2S8的电解液中进行了Li2S沉积实验(支持信息图S13). SC电极的Li2S沉积容量为145.2 mAh•g−1, 高于USC的82.4 mAh•g−1和DS的36.3 mAh•g−1. 且Li2S在SC电极上能更快地成核, 成核电流峰值更大. 综合对称电池测试和Li2S成核测试可见SC具有一定的催化多硫化锂转化为Li2S的能力.

3 结论

本研究基于活性污泥制备了具有多级孔结构的生物质炭材料, 其表面富含氧/氮极性基团, 可实现多硫化锂的物理限域与化学吸附协同调控. SC电池具有低内阻、快速锂离子扩散能力和反应动力学, 可有效抑制多硫化锂穿梭效应, 使其0.1 C首圈容量达1165.5 mAh•g−1, 循环1000次的循环衰减率仅有0.05%. 且在8 mg•cm−2高硫载量下仍稳定运行, 0.5 C条件下循环500次后容量保持率为55.0%. 活性污泥固碳转化契合“双碳”战略, 为锂硫电池正极材料的开发提供绿色路径.

4 实验部分

4.1 活性污泥基生物质炭的制备

将活性污泥在80 ℃下烘干24 h, 用球磨仪研磨成粉末状, 标记为DS. 称取DS粉末按固液比(1 g:15 mL)缓慢加入40%氢氟酸溶液, 常温搅拌6 h以彻底刻蚀SiO2. 反应后离心收集固体, 水洗至中性(pH=6), 80 ℃真空干燥12 h. 将刻蚀后的粉末与碳酸钾按质量比1:2混合后进行球磨. 随后在管式炉中, 以5 ℃• min−1升温至800 ℃ (N2气氛), 恒温2 h后随炉冷却. 热解产物经1 mol•L−1 HCl溶液酸洗12 h, 去离子水洗至中性, 60 ℃干燥24 h, 最终得到活性污泥基生物质炭(SC). 刻蚀后未加碳酸钾直接进行热解得到的产物为未经活化处理的生物质炭(USC).

4.2 硫正极的制备

将SC和升华硫以1:4的质量比混合, 在氮气气氛中, 155 ℃条件下保温24 h, 得到碳硫混合物. 碳硫混合物、导电炭黑、聚偏氟乙烯以8:1:1的质量比混合后, 加入聚乙烯吡咯烷酮调浆, 将浆料涂敷在铝箔上, 烘干, 裁片, 得到SC硫正极. USC硫正极和DS硫正极与SC硫正极制备过程相似, 只是将SC材料替换为USC或DS材料.

4.3 锂硫电池的装配

以金属锂片为负极, Celgard2325型聚丙烯膜为隔膜, 与上一小节得到的硫正极在氩气氛围的手套箱中装配成CR2032型纽扣电池. 所用电解液为体积比为1:1的1,3-二氧戊环(DOL)和乙二醇二甲醚(DME)溶液中加入了1.0 mol•L−1双三氟甲基磺酸酰亚胺锂(LiTFSI)和1% (w) LiNO3.

4.4 电化学性能测试

恒电流充放电测试以1.6~2.8 V的电压窗口在蓝电电池测试系统中完成. 循环伏安法测试在蓝电精密电池测试仪以0.1~0.5 mV•s−1的扫描速度, 1.6~2.8 V的扫描范围进行测试. 电化学阻抗谱利用输力强阻抗分析仪完成, 交流电压振幅为5 mV, 测试频率范围为103 kHz~10 mHz.
(Cheng, B.)

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Li, Y.; Liu, J.; Wang, X.; Zhang, X.; Chen, N.; Qian, L.; Zhang, Y.; Wang, X.; Chen, Z. Small Sci. 2023, 3, 2300045.

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