本文研究在磷酸中铀的极谱行为,并说明当磷酸浓度小时,UⅤ歧化不完全,可在电极上还原为四价,此时得到两个波,当磷酸浓度增大,UⅤ歧化完全或接近於完全,则仅得一还原波。形成UO++(或UO2++)的络合物,较之增大氢离子浓度对歧化速率影响大。改变温度,对歧化作用影响较小。UⅣ的磷酸溶液在氢波出现前无还原波。经分析波的性质,在稀磷酸中两波均系不可逆波,第一波同时受溶液中化学反应及扩散所控制,随磷酸浓度加大,受扩散控制的影响更显著。由於UO2++在磷酸中能形成络合物,故Ksη1/2不为常数。本文还提出极谱分析铀的方法,卽利用五价铀歧化完全的还原波,在强酸中可作铀的极谱测定。并建议用磷酸作底液,分析UⅥ或同时测定同一样品中UⅥ及UⅣ含量的方法。