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化学学报 ›› 1986, Vol. 44 ›› Issue (6): 558-562. 上一篇    下一篇

研究论文

三苯膦铁硫原子簇配合物(μ-cy-C~6H~11S)(μ-n-C~5H~11S)Fe~2(CO)~5PPb~3的合成和晶体结构

宋礼成;胡青眉;王积涛;林秀云;郑启泰;张树德;沈福苓;吴伸   

  1. 南开大学化学系;中国科学院生物物理研究所
  • 发布日期:1986-06-15

Synthesis and crystal structure of PPH3-substituted Fe-S cluster complex ( -cy-C6H11S)( -n-C5H11S) Fe2(CO)5PPh3

SONG LICHENG;HU QINGMEI;WANG JITAO;LIN XIUYUN;ZHENG QITAI;ZHANG SHUDE;SHENFULIN;WU SHEN   

  • Published:1986-06-15

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9

通过(μ-cy-C~6H~11S)(μ-n-C~5H~11S)Fe~2(CO)~6同PPh~3在苯中,SO℃下反应5小时,制得了三苯膦单取代产物(μ-cy-C~6H~11S)(μ-n-C~5H~11S)Fe~2(CO)~5PPh~3(1).并用X衍射技术测得其单晶结构.晶体属正交晶系,空间群为Pbca,a=12.940(2)A,b=23.170(7)A,c=23.294(2)A,Do=1.25g.cm^-^3.Z=8.采用直接法(RANTAN)测得其初结构,以SHELX-76程序经全矩阵最小二乘法分块修正,最后偏离因子R=0.043,Rw-0.058.单晶X射线分析表明,三苯膦取代反应发生在配合物Fe-Fe键的反位上;两个硫桥以不等性方式同两个铁原子相连;硫桥上的取代基cy-C~6H~11及n-C~5H~11同处于e,e键,且弯向Fe~2原子一边.重要的键长有Fe(1)-Fe(2)=2.527(1)A,Fe(1)-S=2,287(1)及2.281(1)A,Fe(1)-P=2.271(1)A,Fe(2)-S=2.267(1)及2.275(1)A.五个Fe-C键在1.757(7)～1.810(6)A范围内。

关键词: 晶体结构测定, Ｘ射线衍射分析, 铁络合物, 三苯基膦, 簇状化合物, 硫络合物

Key words: CRYSTAL STRUCTURE DETERMINATION, X-RAY DIFFRACTION ANALYSIS, IRON COMPLEX, TRIPHENYLPHOSPHINE, CLUSTER COMPOUND, SULFIDE COMPLEX

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