电化学合成系列锡配合物及纳米SnO2的制备

化学学报 ›› 2004, Vol. 62 ›› Issue (4): 414-417. 上一篇下一篇

研究论文

电化学合成系列锡配合物及纳米SnO₂的制备

周幸福, 赵俊峰, 褚道葆

安徽师范大学化学与材料科学学院, 芜湖, 241000

投稿日期:2003-04-22 修回日期:2003-10-08 发布日期:2014-01-26
通讯作者: 周幸福,E-mail:xfzhu@263.net E-mail:xfzhu@263.net
基金资助:
国家自然科学基金(No.29873039)、安徽省自然科学基金(No.00046112)和安徽省教育委员会自然科学基金(No.2002Kj116)资助项目

Electrochemical Synthesis of Tin Complexes and Preparation of Nano-sized SnO₂

ZHOU Xing-Fu, ZHAO Jun-Feng, CHU Dao-Bao

School of Chemistry and Materials Science, Anhui Normal University, Wuhu 241000

Received:2003-04-22 Revised:2003-10-08 Published:2014-01-26

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摘要/Abstract

采用锡金属为"牺牲"阳极,首次在无隔膜电解槽中,电化学一步法制备了纳米SnO₂前驱体锡配合物Sn(OEt)₄, Sn(OBu)₄, Sn(OCH₂CH₂OCH₃)₄, Sn(OEt)₂(acac)₂, Sn(OBu)₂(acac)₂, Sn(OCH₂CH₂OCH₃)₂(acac)₂[acac为乙酰丙酮基],产物通过红外光谱(FT-IR)、拉曼光谱和核磁共振进行表征.同时采用含Sn(OR)₂(acac)₂>的电解液直接水解制备纳米SnO₂粉体,纳米SnO₂通过X射线粉末衍射(XRD)和透射电子显微镜(TEM)进行表征.实验表明,电解时防止阳极钝化,控制温度在40～60℃之间,采用有机胺溴化物为导电盐,可以提高电合成效率;电解合成Sn(OCH2CH₂OCH₃)₄, Sn(OEt)₂(acac)₂, Sn(OBu)₂(acac)₂, Sn(OCH₂CH₂OCH₃)₂(acac)₂的电流效率比Sn(OEt)₄, Sn(OBu)₄高,适宜作为溶胶-凝胶(Sol-gel)法制备纳米SnO₂的原料,制备得到的纳米SnO₂经600℃煅烧后呈球形单分散结构,晶型为四方锡石型,平均粒径在(10±0.4) nm左右.

关键词: 锡配合物, 锡阳极, 有机电解合成, 溶胶-凝胶, 纳米SnO₂

Tin complexes were directly prepared by using tin metal as sacrificial anode in a cell without separating the cathode and anode spaces. The products were characterized by using FT-IR, NMR and Raman spectra. The influence of temperature and conductive additives on product yield was also investigated. The study shows that direct electrochemical preparation of tin complexes such as Sn(OCH₂CH₂OCH₃) 4, Sn(OEt)₂(acac)₂, Sn(OBu)₂(acac)₂ and Sn(OCH₂CH₂OC₃)₂(acac)₂ have high current efficiency and electrolysis yield than those of Sn(OR)₄, and these tin complexes have high purity and can be directly used as sol gel precursor for preparation of nanometer SnO₂. The experiment shows that the temperature controlling in the range of 40～60℃, selecting R₄NBr as conductive additives and preventing tin anode from being passivated or covered by electrochemical products can improve product yield. The study also shows that nano sized SnO₂ prepared by this method has tetragonal cassiterite structure with a narrow size distribution of (10±0 4) nm.

Key words: tin complex, tin anode, organic electrolysis, sol2gel, nano-sized SnO₂

引用此文

周幸福, 赵俊峰, 褚道葆. 电化学合成系列锡配合物及纳米SnO₂的制备[J]. 化学学报, 2004, 62(4): 414-417.

ZHOU Xing-Fu, ZHAO Jun-Feng, CHU Dao-Bao. Electrochemical Synthesis of Tin Complexes and Preparation of Nano-sized SnO₂[J]. Acta Chimica Sinica, 2004, 62(4): 414-417.

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