双环笼状磷酸酯衍生物的研究III. 双环笼状磷酸酯酰氯与邻氨基酚和邻苯二胺反应的研究及1-氧代-4(2'-苯并  唑基)-2,6,7-三氧杂-1-磷杂双环[2.22]辛烷的晶体结构分析

化学学报 ›› 1991, Vol. 49 ›› Issue (9): 870-875. 上一篇下一篇

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双环笼状磷酸酯衍生物的研究III. 双环笼状磷酸酯酰氯与邻氨基酚和邻苯二胺反应的研究及1-氧代-4(2'-苯并唑基)-2,6,7-三氧杂-1-磷杂双环[2.22]辛烷的晶体结构分析

缪方明;刘小兰;李玉桂;王建基;刘云山;包建春;曹金鸿;周伟

天津师范大学化学系;南开大学元素有机化学研究所;中国军事医学科学院

发布日期:1991-09-15

Study of caged bicyclic phosphate derivatives. III. Study on the reaction of caged bicyclic phosphate acyl chloride with o-aminophenol or o-phenylenediamine and the crystal and molecular structure of 1-oxo-4-(2'-benzoxazolyl)-2,6,7-trioxa-1-phosphabicyclo

MIAO FANGMING;LIU XIAOLAN;LI YUGUI;WANG JIANJI;LIU YUNSHAN;BAO JIANCHUN;CAO JINHONG;ZHOU WEI

Published:1991-09-15

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摘要/Abstract

本文报道双环笼状磷酸酯酰氯(1)与邻氨基酚和邻苯二胺的反应。1.与邻氨基酚在硼酸和三乙胺存在下一锅反应可得关环产的1-氧代-4-(2'-苯并唑基)-2,6,7-三氧杂-1-磷杂双环[2.2.2]辛烷(2)。改变1和邻苯二胺反应的加料顺序可得单酰化产物1-氧代-4-(-N-邻苯二胺甲酰基)-2,6,7-三氧杂-1-磷杂双环[2.2.2]辛烷(5)和双酰化产物1,1'-氧代-4,4'-(N,N'-邻苯二胺二甲酰基)-双(2,6,7-三氧杂-1-磷杂双环[2.2.2]辛烷)(4)。对产物的IR, ^1H, ^3^1P NMR和MS谱进行了研究, 并确定了2的晶体和分子结构。结构分析表明, 笼状结构OP(OCH2)3C中基本上不存在应力, 仍保持C3v的对称性。晶体属单斜晶系, 空间群P21/c, 晶胞参数: a=0.6176(1), b=1.6105(2), c=1.1354(1)nm,β=92.52(1)°, Z=4, 最终偏离因子R=0.056。

关键词: 晶体结构测定, 红外分光光度法, 质谱法, 酰氯, 氨基酚, 质子磁共振谱法, 磷酸酯类, 磷杂环化合物, 苯二胺, 氧杂二环辛烷 P

Key words: CRYSTAL STRUCTURE DETERMINATION, INFRARED SPECTROPHOTOMETRY, MASS SPECTROGRAPHY, ACYL CHLORIDES, AMINOPHENOL, PROTON MAGNETIC RESONANCE SPECTROMETRY, PHOSPHORIC ACID ESTER, PHOSPHOROUS HETEROCYCLIC COMPOUNDS, BENZENEDIAMINE, OXABICYCLOOCTANE P

中图分类号:

O621

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缪方明,刘小兰,李玉桂,王建基,刘云山,包建春,曹金鸿,周伟. 双环笼状磷酸酯衍生物的研究III. 双环笼状磷酸酯酰氯与邻氨基酚和邻苯二胺反应的研究及1-氧代-4(2'-苯并唑基)-2,6,7-三氧杂-1-磷杂双环[2.22]辛烷的晶体结构分析[J]. 化学学报, 1991, 49(9): 870-875.

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