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2026 , Vol. 84 >Issue 5: 626 - 630

DOI: https://doi.org/10.6023/A25110383

研究论文

基于银−碳键的新型金属有机框架用于高效光催化合成过氧化氢★

  • 陈慧滢 a ,
  • 黄宁宇 , b, * ,
  • 廖培钦 , a, *
展开
  • a 中山大学化学学院 广州 510275
  • b 南洋理工大学材料科学与工程学院 新加坡 639798

★ “框架材料化学”专辑.

收稿日期: 2025-11-26

  网络出版日期: 2026-01-06

基金资助

国家重点研发计划(2024YFF0506100)

国家自然科学基金(22090061)

国家自然科学基金(22488101)

国家自然科学基金(22371304)

广东省科技创新战略专项资金(STKJ2023078)

中山大学中央高校基本科研业务费(24lgzy006)

以及广州市科技计划项目(SL2023A04J01767)

收起

A Novel Silver-Carbon Bond-Engineered Metal-Organic Framework toward Efficient Artificial Photosynthesis of Hydrogen Peroxide★

  • Huiying Chen a ,
  • Ningyu Huang , b, * ,
  • Peiqin Liao , a, *
Expand
  • a College of Chemistry, Sun Yat-sen University, Guangzhou 510275, China
  • b School of Materials Science and Engineering, Nanyang Technological University, Singapore 639798, Singapore
* E-mail: ;

★ For the VSI “Chemistry of Framework Materials”.

Received date: 2025-11-26

  Online published: 2026-01-06

Supported by

National Key R&D Program of China(2024YFF0506100)

National Natural Science Foundation of China(22090061)

National Natural Science Foundation of China(22488101)

National Natural Science Foundation of China(22371304)

Special Fund Project for Science and Technology Innovation Strategy of Guangdong Province(STKJ2023078)

Fundamental Research Funds for the Central Universities, Sun Yat-Sen University(24lgzy006)

Guangzhou Science and Technology Program(SL2023A04J01767)

Fold

摘要

开发高效稳定的光催化剂用于太阳能驱动过氧化氢(H2O2)合成是当前绿色化学研究的重要方向. 基于金属−碳键(M—C)配位策略, 成功设计并合成了一例新型银基金属有机框架(MOF)光催化剂Ag-TEPT (TEPT=2,4,6-三(4-乙炔基苯基)-1,3,5-三嗪). 在模拟太阳光照下, 该催化剂在不加任何牺牲剂的水-氧气体系中展现出优异的H2O2合成性能, 产率可达2880 μmol•g−1•h−1; 即使在空气氛围中仍能维持2024 μmol•g−1•h−1的高活性. 进一步的机理研究表明, H2O2的生成遵循两电子氧还原反应(ORR)与四电子水氧化反应(WOR)协同的双路径反应机制. 光致发光光谱和光电化学测试证实, 催化剂中活性位点与银−碳配位键协同调控, 不仅优化了催化剂的能带结构, 还显著促进了光生电子-空穴对的有效分离, 从而显著提升了光催化合成过氧化氢的活性.

关键词： 银−碳键; 金属有机框架; 光合成H2O2; 氧还原反应; 水氧化反应

本文引用格式

陈慧滢 , 黄宁宇 , 廖培钦 . 基于银−碳键的新型金属有机框架用于高效光催化合成过氧化氢★[J]. 化学学报, 2026 , 84(5) : 626 -630 . DOI: 10.6023/A25110383

Abstract

The development of highly efficient and stable photocatalysts for solar-driven hydrogen peroxide (H2O2) production represents a pivotal direction in green chemistry research. Herein, we report the successful synthesis of a novel silver-based metal-organic framework (MOF) photocatalyst, Ag-TEPT (where TEPT=2,4,6-tris(4-ethynylphenyl)- 1,3,5-triazine), which was constructed via a metal-carbon (M—C) bond coordination strategy to bridge Ag(I) clusters with triazine-based linkers. Under simulated sunlight irradiation, Ag-TEPT exhibited an outstanding H2O2 production rate of 2880 μmol•g−1•h−1 in a pure water-oxygen system without any sacrificial agents, a performance that significantly surpasses most reported photocatalysts. Impressively, it maintained a high production rate of 2024 μmol•g−1•h−1 even in ambient air. Furthermore, Ag-TEPT demonstrated remarkable photocatalytic stability with negligible activity loss over three consecutive reaction cycles. Post-catalytic characterization confirmed its unvaried crystal structure, morphology, and surface chemical states, attesting to its potential as a high-performance and durable photocatalyst. Mechanistic studies revealed a dual-pathway reaction mechanism, wherein H2O2 generation proceeds via simultaneous 2e− oxygen reduction reaction (ORR) and 4e− water oxidation reaction (WOR) processes. Notably, the O2 produced from the 4e− WOR serves as an internal feedstock for the 2e− ORR, mitigating the dependency on exogenous O2 and thereby enhancing the overall catalytic efficiency. In addition, the band structure of AgC-MOF, constructed from Tauc plot fitting and Mott-Schottky measurements, provided thermodynamic validation that Ag-TEPT is suitable for the photocatalytic reduction of O2 to H2O2 and the oxidation of H2O to O2, but not for the direct oxidation of H2O to H2O2. Photoluminescence spectroscopy and photoelectrochemical measurements confirmed the exceptional photogenerated charge separation efficiency of AgC-MOF, a benefit derived from the superior electron transport capability of the Ag-alkynyl bonds, which led to markedly improved photocatalytic reaction kinetics. In particular, Ag-TEPT showed a substantially higher photocurrent density, attributable to the excellent photosensitivity of the triazine units within the TEPT linker.

Key words： silver-carbon bond; metal-organic frameworks; photocatalytic H2O2 production; oxygen reduction reaction; water oxidation reaction

1 引言

过氧化氢(H2O2)作为一种重要的绿色氧化剂, 在废水处理、燃料电池和医疗消毒等领域应用广泛[1-2]. 目前, 工业上主要依赖蒽醌法生产H2O2, 但该方法工艺流程复杂, 并涉及有机溶剂的使用, 导致高能耗和环境污染问题[3]. 相比之下, 太阳能驱动的光催化策略能够以100%的原子经济性直接利用水和氧气制备H2O2, 不仅避免了有机溶剂和苛刻反应条件的使用, 还兼具清洁、可再生与环境友好等优势, 为绿色化学和可持续能源转换提供了一条极具潜力的发展路径[4-6]. 理论上, H2O2可通过2e−氧还原反应(ORR, 方程式1)耦合2e−或4e−水氧化反应(WOR, 方程式2或3)制备[7]. 其中, 2e− ORR/4e− WOR耦合路径在热力学上更有利, 通过4e− WOR产生的O2可用作2e− ORR的反应物, 避免对外源O2的额外需求, 提高催化效率. 因此, 耦合2e− ORR反应与4e− WOR反应为实现无牺牲剂的光合成H2O2提供了一条可行的路径.
O2＋2H+＋2e−→H2O2 (＋0.68 V vs. NHE, pH=0)
2H2O＋2h+→H2O2＋2H+ (＋1.76 V vs. NHE, pH=0)
2H2O＋4h+→O2＋4H+ (＋1.23 V vs. NHE, pH=0)
网状框架材料, 特别是金属有机框架(MOF), 凭借其结构可设计性、孔道环境可调控性以及明确的结构特征, 在非均相光催化领域展现出独特优势[8-12]. 通过精准设计MOF的金属节点和配体结构, 可在分子水平上构建高效光合成H2O2的平台. 然而, 目前可用于H2O2光合成的MOF材料仍屈指可数, 且其光催化性能普遍欠佳[13]. 这主要归因于材料在光催化过程中面临的若干关键挑战, 例如: 结构稳定性不足、可见光吸收能力有限、光生载流子分离效率低下, 以及金属节点诱导的H2O2分解等[14-15]. 因此, 开发能够有效解决上述问题的新型MOF光催化剂, 已成为当前光催化领域的重要研究方向.
银基材料因其独特的电子结构和优异的光响应特性, 在光催化领域得到了广泛应用[16]. 得益于其独特的d9s1激发态电子构型, Ag(I)离子在光照条件下能够有效调控电子分布, 从而降低电荷复合速率并加速光生载流子的传输. 这一特性可以提升体系的光响应与电荷利用效率[17]. 例如, 廖培钦课题组[18]通过将多核Ag(Ⅰ)簇与铁卟啉整合组装形成新型MOF框架Ag27TPyP-Fe, 成功实现了人工光合作用, 并通过实验与密度泛函理论(DFT)计算证实Ag(Ⅰ)簇在该体系中主导了4e− WOR过程. 另外, 李丹课题组[19-20]基于三核Ag(I)单元, 先后开发了块体MOF材料JUM-24及一系列二维MOF纳米片光催化剂. 这些材料均具备优异的光捕获能力与高效的H2O2光合性能. 更值得关注的是, 其中一例二维纳米片JNM-8-Ag在无牺牲剂体系中, H2O2产率达到了迄今最高记录. 在有机配体方面, 三嗪单元作为经典的光敏基团, 常用于构筑高性能MOF或者共价有机框架(COF)光催化剂[21]. 三嗪基MOF和COF材料不仅成功应用于荧光传感和燃料电池等领域, 更是凭借三嗪环的O2吸附能力和缺电子特性, 在光催化合成H2O2方面展现出独特优势[22-25]. 基于上述研究基础, 我们希望将Ag(Ⅰ)簇与三嗪单元整合到单一MOF框架中, 以构建高效H2O2光合成体系.
相较于传统的金属−氮(M—N)和金属−氧(M—O)配位键, 炔基配体可通过σ配位和π配位与金属离子形成具有更高稳定性和导电性的金属−碳(M—C)键[26-27], 这主要源于M—C键的强共价性和π电子的高度离域特性[28]. 然而, 由于M—C键的形成能垒较高, 此类以M—C键连接的MOF (MC-MOF)的可控合成仍面临巨大挑战, 这也是目前相关研究报道较少的主要原因[26-32]. 基于此, 本工作提出通过M—C键连接Ag(Ⅰ)簇与三嗪结构单元以构建新型MOF的策略, 通过对MOF结构单元的合理设计, 显著提升H2O2的光合成效率.

2 结果与讨论

2.1 物理表征分析

采用溶剂热法, 以三连接炔基配体2,4,6-三(4-乙炔基苯基)-1,3,5-三嗪)(TEPT)与Ag(CH3CN)4BF4为原料, 在邻二氯苯和乙腈混合溶剂中于80 ℃反应72 h, 成功制得棕黄色粉末状Ag-TEPT(图1, 支持信息图S1). 傅里叶变换红外光谱(FT-IR)分析(见支持信息图S2)显示, 产物中炔基的C—H键伸缩振动和弯曲振动特征峰显著减弱, 表明配体在MOF形成过程中发生了去质子化反应, 与Ag离子形成了配位键. 13C固体核磁共振(NMR)谱(见支持信息图S3)进一步证实, 炔基碳信号(δ 75~88)向低场移动并与芳香碳信号重叠, 这归因于Ag(Ⅰ)离子对sp杂化碳的去屏蔽效应, 证明了Ag—C键的形成[33]. 粉末X射线衍射(PXRD)表征(图S1)显示产物结晶度良好, 扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)表征(见支持信息图S4, S5)表明其形貌均一. X射线光电子能谱(XPS)分析(见支持信息图S6)显示, Ag 3d3/2和Ag 3d5/2结合能分别是374.7 eV和368.7 eV, 且未观察到能量损失峰, 证实Ag-TEPT中银的氧化态为＋1[34]. 为了探究不同炔基配体的电子特性, 在相同条件下合成了由1,3,5-三(4-乙炔基苯基)苯(TEPB)和Ag(CH3CN)4BF4构筑的Ag-TEPB[27]. PXRD分析表明二者具有同构结构(图S1), SEM和TEM图像显示其形貌与Ag-TEPT类似(图S4, S5). XPS分析确认Ag-TEPB中的银离子也呈＋1价(图S6). 这两种MOF均由三核Ag(Ⅰ)簇通过σ和π配位模式与去质子化炔基配体连接, 沿c轴方向形成一维六方孔道. 其中, Ag−炔键作为连接金属簇与有机配体的桥梁, 可促进光生载流子的高效转移, 展现出良好的光催化应用前景. 热重分析(TGA, 见支持信息图S7)显示, 两种材料中的客体分子在210 ℃前均可完全脱除. 77 K N2吸附-脱附测试表明, Ag-TEPT的饱和吸附量为262.43 cm3•g−1 (STP), BET比表面积达139.22 m2•g−1(见支持信息图S8), 多孔结构为光催化过程提供了更多的活性位点.
图1 Ag-TEPT和Ag-TEPB的制备路径与结构特征

Figure 1 Preparation routes and structures of Ag-TEPT and Ag-TEPB

2.2 光催化性能分析

在模拟太阳光(AM 1.5G)照射下, O2饱和水溶液体系中研究了AgC-MOF的H2O2光合成性能. 如图2a所示, Ag-TEPT的H2O2产量随时间呈线性增长, 生成速率高达2880 μmol•g−1•h−1, 而Ag-TEPB的产率仅为456 μmol•g−1•h−1 (见支持信息图S9), 说明具有缺电子特性的光敏三嗪单元在MOF的结构中扮演着关键角色. 值得注意的是, Ag-TEPT在空气和纯水条件下同样表现出优异的性能, 其H2O2生成速率保持在2024 μmol•g−1•h−1 (图2b), 表明其具备在实际环境中高效运行的潜力. Ag-TEPT的H2O2产率显著优于大多数已报道的光催化剂(见支持信息表S1). 此外, Ag-TEPT展现出优异的光催化稳定性, 在连续进行3轮光催化实验后其性能未发生明显衰减(见支持信息图S10), PXRD和SEM表征证明反应后材料仍保持完整的晶体结构和形貌(图2c, 支持信息图S11), XPS分析进一步表明反应过程中银离子保持＋1价(图2d), 这些结果充分证明了Ag-TEPT作为高效稳定光催化剂的巨大潜力.
图2 (a) AgC-MOF光催化生成H2O2的时间曲线; (b) Ag-TEPT在不同气体氛围中的光催化H2O2产率对比; 光催化前后Ag-TEPT的(c) PXRD谱图和(d) XPS谱图; (e) Ag-TEPT在不同活性物质捕获剂作用下的H2O2产率对比; (f) RDE测试得到的Koutecky-Levich图

Figure 2 (a) Time course of photocatalytic production of H2O2 for AgC-MOFs; (b) Comparison of photocatalytic H2O2 production rates by Ag-TEPT under different gas atmospheres; (c) PXRD patterns and (d) XPS spectra for Ag-TEPT before and after the photocatalytic reaction; (e) H2O2 production efficiency of Ag-TEPT under different active material capture agents; (f) Koutecky-Levich plots from RDE measurements

为研究Ag-TEPT生成H2O2的反应路径, 我们开展了一系列对照实验. 如图2e所示, 在使用2 mg催化剂, 并加入叔丁醇(TBA, 25 mL 1 mmol/L溶液)的条件下, H2O2的生成量基本保持不变, 这证实2e− ORR是H2O2形成的主要途径, 因为TBA是2e− WOR途径中•OH自由基的清除剂. 旋转圆盘电极(RDE)测试测得Ag-TEPT的平均电子转移数为1.7, 这一数值与2e− ORR过程高度吻合(图2f, 支持信息图S12). 此外, 当采用N2持续鼓泡去除体系中的O2并加入AgNO3作为电子捕获剂时, 体系中基本无H2O2的生成, 这一结果表明2e− WOR途径对体系中的H2O2积累没有显著贡献(图2e). 综上, 这些结果表明H2O2的生成遵循2e− ORR与4e− WOR协同的双路径反应机制.

2.3 光电性质

为揭示AgC-MOF的电子结构特征, 我们对样品进行了紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis DRS)测试. 光谱分析表明(图3a), Ag-TEPT和Ag-TEPB在225~450 nm范围均呈现显著的紫外吸收特征. 通过Tauc曲线拟合计算, 确定两者的光学带隙(Eg)分别为2.49 eV和2.57 eV(见支持信息图S13). 莫特-肖特基(Mott-Schottky)测试结果(图3b和S14)显示, Ag-TEPT和Ag-TEPB的导带电位分别为－1.26 V和－1.76 V (vs. Ag/AgCl). 基于上述实验结果, 我们构建了两种AgC-MOF的能带结构示意图(图3c). 能带分析表明: Ag-TEPT与Ag-TEPB的能带结构, 在热力学上均适用于光催化将O2还原为H2O2(方程式1)以及将H2O氧化为O2(方程式3)的反应, 而不适用于将H2O氧化为H2O2的反应(方程式2).
图3 (a) Ag-TEPT和Ag-TEPB的紫外-可见漫反射光谱; (b) Ag-TEPT的Mott-Schottky曲线图; (c)能带结构示意图; (d) Nyquist图; (e)光电流响应曲线; (f) Ag-TEPT和Ag-TEPB的PL光谱(激发波长500 nm)

Figure 3 (a) UV-Vis DRS of Ag-TEPT and Ag-TEPB; (b) Mott-Schottky plots of Ag-TEPT; (c) Energy level diagrams; (d) Nyquist plots; (e) Photocurrent response curves; (f) PL emission spectra of Ag-TEPT and Ag-TEPB under 500 nm excitation

得益于Ag−炔键的高效电子传输能力, AgC-MOF材料体系表现出卓越的光生电荷分离效率, 从而显著提升了光催化反应动力学性能. 为深入阐明光生电荷动力学与催化活性之间的关系, 我们测试了电化学阻抗谱(EIS), Ag-TEPT的Nyquist图谱呈现更小的半圆弧半径(图3d), 证实其具有更低的电荷转移阻抗[35]. 光电流测试(图3e)表明在相同测试条件下, Ag-TEPT表现出更强的光电流密度, 具有更优异的光生电子-空穴对分离效率[36]. 这主要是由于TEPT分子中的三嗪结构具有光敏性, 而TEPB的苯环则缺乏这种光响应特性. 通过稳态光致发光(PL)光谱表征(图3f)发现, 在500 nm激发光照射下, Ag-TEPB在750 nm处出现强荧光发射峰, 而Ag-TEPT仅在550 nm处观测到微弱的发射信号, 这直接证实了Ag-TEPT具有极低的电子-空穴复合率. 综合上述表征结果, 可以看出Ag-TEPT具有非常优异的电荷分离与传输特性, 这为其卓越的光催化性能提供了关键的科学解释.
Ag-TEPT的光合成H2O2性能显著优于Ag-TEPB, 这主要归因于三嗪环独特的光敏性和电子结构特性. 与苯环不同, 三嗪环具有优异的光敏性, 能够有效捕获可见光并激发产生光生载流子. 此外, 三嗪环的缺电子性质可通过静电相互作用促进O2分子的吸附, 同时其吸电子能力有利于光生电子向吸附氧的高效转移, 这不仅促进了O2的活化过程, 还显著抑制了光生电子-空穴对的复合, 从而提升了整体的光催化效率[22,24].

3 结论

本研究通过M—C键将Ag(Ⅰ)簇与三嗪结构单元连接, 成功构建了一例新型MOF光催化剂Ag-TEPT. 在模拟太阳光照射下, Ag-TEPT展现出卓越的光催化H2O2合成性能, 产率高达2880 μmol•g−1•h−1, 这一数值显著优于目前已报道的大多数催化剂. 机理研究表明, H2O2的生成遵循双路径反应机制, 即2e− ORR与4e− WOR的协同作用. 光电化学测试进一步证实, Ag-TEPT具有显著增强的光电流响应和较低的电荷转移阻抗, 这归因于Ag−炔键独特的电子传导特性所赋予的优异光生电荷分离效率. 本研究不仅开发了一种高效稳定的光合成H2O2催化剂, 更重要的是提出了基于M—C键构建新型MOF光催化剂的设计策略, 为在分子级别设计高性能催化剂开辟了新途径.
(Cheng, B.)

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Wang, C.; Wang, S.-J.; Kong, F.-G. Inorg. Chem. 2021, 60, 5034.

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