镧系金属有机配合物研究LX: 含碳、氮稀土金属σ键的稀土金属有机配合物的合成和表征

摘要/Abstract

双(2-甲氧乙基环戊二烯基)氯化镧或氯化镱, 在四氢呋喃中, -20℃下,分别与苯乙炔基钠发生交换反应, 生成双(2-甲氧乙基环戊二烯基)苯乙炔基镧或镱, 产率分别为77%和66%。直接将无水三氯化镱或三氯化钇, 在四氢呋喃中, 冰水冷却下, 与两摩尔的双(三甲基甲硅烷基)氨基锂和2-甲氧乙基环戊二烯基钠进行一锅煮反应, 可得2-甲氧乙基环戊二烯基双(双三甲基甲硅烷基氨基)镱或钇, 产率分别为56%和72%。配合物经元素分析, 红外光谱, 核磁共振氢谱和质谱的鉴定, 它们可能是非溶剂化的, 含分子内配位键的中性单体配合物。

关键词: 红外分光光度法, 元素分析, 质谱法, 环戊二烯 P, 镧系金属, 氯化钇, 核磁共振氢谱, 氯化镧, 氯化镱, 有机络合物

The new Ln-C σ-bond complexes bis(2-methoxyethylcyclopentadienyl) alkynyl lanthanum and ytterbium have been synthesized respectively by the displacing reaction of bis(2-methoxyethylcyclopentadienyl) lanthanide chlorides (Ln=La, Yb) with sodium alkynyl in THF at -20℃ with 77% and 66% yields. The new Ln-N σ-bond complexes (2-methoxyethylcyclopentadienyl) bis(bis-trimethylsilyl amido) ytterbium or yttrium were directly prepared by the one-pot reaction of sodium 2-methoxyethylcyclopentadienyl, lithium bis-trimethylsilyl amido and ytterbium or yttrium trichlorides at 0-5℃ with 56% and 72% yields, respectively. These complexes have been characterized by elemental analysis, IR, MS, and ^1H NMR spectra. They may be neutral and unsolvated monomers with the intramolecular coordination bonds between lanthanide metal and ligand oxygen atoms.

Key words: INFRARED SPECTROPHOTOMETRY, ELEMENTAL ANALYSIS, MASS SPECTROGRAPHY, CYCLOPENTADIENE P, LANTHANIDE SERIES METALS, YTTRIUM CHLORIDE, LANTHANUM CHLORIDE, YTTERBIUM CHLORIDE

中图分类号:

O611.662

引用此文

钱长涛,王兵. 镧系金属有机配合物研究LX: 含碳、氮稀土金属σ键的稀土金属有机配合物的合成和表征[J]. 化学学报, 1996, 54(11): 1084-1088.

QIAN CHANGTAO;WANG BING. Studies on organolanthanide complexes LX: Synthesis and characterization of organolanthanide complexes containing Ln-C or Ln-N σ bonds[J]. Acta Chimica Sinica, 1996, 54(11): 1084-1088.

导出引用 EndNote|Reference Manager|ProCite|BibTeX|RefWorks

[1]	吕天天, 马文, 詹冬笋, 邹燕敏, 李继龙, 冯美玲, 黄小荥. 两例新的镧系金属-有机框架化合物高效去除Cs⁺离子研究^※[J]. 化学学报, 2022, 80(5): 640-646.
[2]	杨大伟, 范晓蕾, Kind Tobias, Fiehn Oliver, 郭荣波. 基于芯片的直接进样质谱法和气相色谱-质谱测定莱茵衣藻中的极性脂类[J]. 化学学报, 2013, 71(04): 663-669.
[3]	何小丹, 许崇晟, 储艳秋, 丁传凡. 气相中环糊精与甘氨酰-苯丙氨酰-苯丙氨酸和甘氨酸三肽非共价复合物的质谱研究[J]. 化学学报, 2013, 71(03): 397-404.
[4]	顾雪琳, 杨继萍. 高性能自修复微胶囊预聚物组成的研究[J]. 化学学报, 2012, 70(06): 753-758.
[5]	随志刚, 姜雅秋, 刘志强, 梁峰, 闫峻, 刘忠英. 乌头碱在家兔肠道内代谢产物的LC/ESI-MSⁿ研究[J]. 化学学报, 2009, 67(21): 2439-2444.
[6]	李卉卉,郑波,叶蕴华,袁谷. 电喷雾电离质谱法研究环肽对HIV-1调控区DNA的识别及其相关碎裂机理和稳定性[J]. 化学学报, 2009, 67(16): 1869-1874.
[7]	周江, 袁谷. 溶液pH和阳离子对端粒G-四链体DNA形成和结构的影响[J]. 化学学报, 2007, 65(16): 1728-1732.
[8]	李卉卉, 韩德伟, 袁谷. 电喷雾质谱法研究聚酰胺、酰亚胺衍生物与HIV-1基因DNA的相互作用[J]. 化学学报, 2007, 65(16): 1543-1547.
[9]	李钦玲,周江,汤菲力,袁谷^{. 聚酰胺类DNA识别分子质谱的碎裂机理[J]. 化学学报, 2005, 63(9): 834-840.}
[10]	李雯,刘宏民,尤启冬. 二丁基氧化锡在糖苷类化合物脱乙酰保护基中的应用[J]. 化学学报, 2003, 61(9): 1516-1520.
[11]	张蕾,严川伟,屈庆,童静宇,曹楚南. TiO_2-K_2SiO_3无机涂层对空间材料Ag的防护行为研究[J]. 化学学报, 2003, 61(9): 1369-1374.
[12]	田骏翔,李善君. 活性酯固化邻甲酚环氧树脂反应机理的研究[J]. 化学学报, 2003, 61(9): 1471-1477.
[13]	徐桦,陆文聪,邵俊,陈念贻. 钙钛矿型CaSiO_3解压缩和重压缩过程的分子动力学模拟[J]. 化学学报, 2003, 61(9): 1416-1419.
[14]	张其震,盛昕,殷晓颖,季怡萍,李光,赵晓光. 一代树状碳硅烷液晶研究-端基含12个4-硝基偶氮苯介晶基元[J]. 化学学报, 2003, 61(9): 1478-1483.
[15]	宋江闯,张同来,张建国,马桂霞,李玉锋,郁开北. [Ni(NH_2NHCO_2CN_3)_3](NO_3)_2·H_2O的制备、具体结构和热分解机理[J]. 化学学报, 2003, 61(9): 1444-1448.