化学学报 ›› 2008, Vol. 66 ›› Issue (10): 1159-1162. 上一篇    下一篇

研究论文

NaY沸石超笼中合成12-钼磷杂多酸

郭麦平,王军*,周华兰,任晓乾   

  1. (南京工业大学化学化工学院 材料化学工程国家重点实验室 南京 210009)
  • 投稿日期:2007-08-30 修回日期:2007-01-01 发布日期:2008-05-28
  • 通讯作者: 王军

Synthesis of 12-Molybdophosphoric Acid in the Supercage of Zeolite NaY

GUO, Mai-Ping, WANG, Jun*, ZHOU, Hua-Lan, REN, Xiao-Qian   

  1. (State Key Laboratory of Materials-oriented Chemical Engineering, College of Chemistry and Chemical Engineering, Nanjing University of Technology, Nanjing 210009)
  • Received:2007-08-30 Revised:2007-01-01 Published:2008-05-28
  • Contact: WANG, Jun

针对负载杂多酸催化剂在极性反应体系中活性组分易溶脱的难题, 用“瓶中造船(ship in the bottle)”的方法在NaY沸石超笼中合成了12-钼磷酸. 将机械混和的MoO3晶体和NaY沸石在高温下焙烧, 使MoO3在沸石表面高度分散, 以此复合物在磷酸水溶液中反应, 得到的固体样品用X射线衍射仪(XRD)、31P核磁共振谱(31P NMR)和红外光谱(IR)进行了表征, 并测试了其在醋酸和正丁醇的酯化反应中的催化性能. 结果表明, MoO3质量分数为10%的MoO3/NaY 中载体仍保持Y沸石的结构, 以此为原料合成的样品呈现出Keggin结构杂多酸的红外特征峰, 并且在核磁共振磷谱中杂多酸的化学位移峰向负值方向发生了较大程度的位移, 说明杂多阴离子与Y沸石羟基发生了强相互作用, 样品在醋酸与正丁醇的酯化反应中显示出了较高的催化活性和优异的重复使用性能. 这些充分说明在NaY沸石超笼中成功合成了12-钼磷酸.

关键词: NaY沸石, 12-钼磷酸, 瓶中造船, 酯化

(State Key Laboratory of Materials-oriented Chemical Engineering, College of Chemistry and Chemical Engineering, Nanjing University of Technology, Nanjing 210009)

Key words: zeolite NaY, 12-molybdophosphoric acid, ship in the bottle, esterification