常温常压电催化合成氨的研究进展

doi:10.6023/A20090412

化学学报 ›› 2021, Vol. 79 ›› Issue (2): 146-157.DOI: 10.6023/A20090412 上一篇下一篇

综述

常温常压电催化合成氨的研究进展

詹溯¹, 章福祥¹^,^*()

1 中国科学院大连化学物理研究所大连 116023

投稿日期:2020-09-07 发布日期:2020-12-01
通讯作者: 章福祥

作者简介:

詹溯, 2017年于大连海事大学载运工具运用工程专业获得工学博士学位, 2018年加入中国科学院大连化学物理研究所章福祥课题组, 目前主要研究方向为常温常压光电催化合成氨.

章福祥, 中国科学院大连化物所研究员/博导; 国家杰出青年基金获得者; 英国皇家化学会会士. 1999和2004年分别获得南开大学理学学士学位和博士学位, 同年留校任教至2007年8月, 2007年9月至2008年6月获法国CNRS博士后基金支持于巴黎第六大学做访问学者, 2008年7月至2011年9月在东京大学做博士后和特任助理教授, 2011年10月至今在中国科学院大连化学物理研究所工作. 目前主要从事宽光谱捕光催化剂全分解水制氢研究, 研究内容涉及宽光谱捕光光催化材料设计合成, 高效光生电荷分离体系构建以及光催化表面/界面反应机制等方面. 已在包括Nat. Commun., Nature Catal., Joule, J. Am. Chem. Soc., Angew. Chem. Int. Ed., Adv. Mater., Adv. Energy Mater.等刊物上发表学术论文百余篇.

* E-mail: fxzhang@dicp.ac.cn

基金资助:
国家自然科学基金(21633009); 国家自然科学基金(21925206); 国家自然科学基金(21902159)

Recent Progress on Electrocatalytic Synthesis of Ammonia Under Amibent Conditions

Su Zhan¹, Fuxiang Zhang¹^,^*()

1 Dalian Institute of Chemical Physics, Chinese Academy of Sciences, Dalian 116023, China

Received:2020-09-07 Published:2020-12-01
Contact: Fuxiang Zhang
Supported by:
National Natural Science Foundation of China(21633009); National Natural Science Foundation of China(21925206); National Natural Science Foundation of China(21902159)

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摘要/Abstract

氨不仅是重要的化肥化工原料, 还是理想的清洁能源载体. 目前人工氨合成主要基于Haber-Bosch过程, 但该方法存在能耗大、转化率低、大量排放温室气体等问题. 相比而言, 利用太阳能催化转化N₂和H₂O等制NH₃是一条实现太阳能至化学能转化的绿色制氢储氢一体化路线, 受到世界各国科学家的高度关注. 但当前该技术路线的氮还原(NRR)转化率和法拉第效率均较低, 开发高效NRR电催化剂并将其与捕光材料耦合是实现高效太阳能催化合成氨的关键. 本综述将首先介绍太阳能催化合成氨的一些基本原理、主要技术路线和基本检测方法, 然后分类介绍传统热催化剂、过渡金属催化剂、贵金属催化剂和非贵金属催化剂等在电催化NRR领域中的应用, 以及提升NRR性能的主要策略和其它氮源(如: NO₃ ^–和NO)电催化合成氨的研究进展, 最后就该方向存在的一些问题以及急需突破的方向进行了总结与展望.

关键词: 合成氨, 电催化, 氮还原, 太阳能转化, 硝酸根还原, 一氧化氮还原

Ammonia is not only an important chemical for fertilizer and industrial chemical, but also an ideal carrier of clean energy. Current ammonia synthesis is mainly based on Haber-Bosch process that suffers from some problems such as high energy consumption, low conversion and large amount of greenhouse gas emission, so the solar ammonia synthesis from N₂ and H₂O has recently attracted extensive attention. However, both conversion and Faradaic efficiency via the solar-based catalysis have been still retarded by poor surface catalysis process. Accordingly, development of efficient electrocatalysts for N₂ reduciton reaction (NRR) as well as their coupling with photoadsorbers is highly desirable. The recent research progress in the following areas is summarized in this review: i) main electrocatalysts for NRR, including thermal catalyst, transition metal catalyst, noble metal catalyst and non-noble metal catalyst, ii) typical strategies to improve the NRR performance and iii) other routes using different nitrogen sources such as NO₃ ^– and NO. Finally, the remaining challenges and perspectives will be outlined.

Key words: ammonia synthesis, electrocatalysis, reduction of nitrogen, solar energy conversion, NO3– reduction, NO reduction

引用此文

詹溯, 章福祥. 常温常压电催化合成氨的研究进展[J]. 化学学报, 2021, 79(2): 146-157.

Su Zhan, Fuxiang Zhang. Recent Progress on Electrocatalytic Synthesis of Ammonia Under Amibent Conditions[J]. Acta Chimica Sinica, 2021, 79(2): 146-157.

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图/表 17

图1. 光催化反应合成氨示意图

Figure 1. Schematic diagram of photocatalytic ammonia synthesis

图2. NRR反应机理和路径: (A)解离活化; (B)非解离活化

Figure 2. Reaction and mechanisms pathways proposed for NRR: (A) Dissociative pathway; (B) associative pathway

反应式		电位/V (vs. NHE), pH=0
N₂+e^–→N₂ ^–	–4.16
N₂+H⁺+e^–→N₂H	–3.20
N₂+2H⁺+2e^–→N₂H₂	–1.10
N₂+4H⁺+4e^–→N₂H₄	–0.36
N₂+5H⁺+5e^–→N₂H₅ ⁺	–0.23
N₂+8H⁺+6e^–→2NH₄ ⁺	0.27
N₂+6H⁺+6e^–→NH₃	0.55

表1. NRR加氢反应对应的还原电势

Table 1. Hydrogenation reaction for NRR with the corresponding reduction potentials

检测方法	检测范围	特点	注意事项
纳氏试剂显色法	0.025~5.0 mg/L	操作简便	试剂中含汞, 毒性高, 对环境危害大, 试剂寿命短, 需要注意Fe²⁺、Cu²⁺、Ca²⁺等离子对显色效果干扰
水杨酸-次氯酸显色法	0.01~1.0 mg/L	操作简便、低毒性	溶液pH应大于11, 否则将影响显色化合物生成, 需要注意Fe²⁺离子对显色效果干扰
离子色谱	0.02~40 mg/L	重现性好、灵敏度高、检测时间短	注意电解液中Na⁺浓度, 减少对NH₄ ⁺检测的干扰
¹⁵N同位素-核磁共振NMR	5~10 μmol/L	为生成氨的真实来源提供直接证据	需保证¹⁵N₂气体的纯度

表2. NRR产物检测方法对比

Table 2. A comparison of NRR product determination methods

图3. 电催化合成氨实验标准流程

Figure 3. Suggested protocol for the benchmarking of electrochemical nitrogen reduction

图4. 电催化合成氨流动反应器示意图, 阴极在无电解液(气相)环境中运行, PEM为质子交换膜

Figure 4. Shematic view of the electrocatalytic flow reactor for ammonia synthesis, with the cathode cell operating under electrolyte-less conditions (gas phase). PEM indicates proton exchange membrane

图5. Mo-BN表面NRR过程

Figure 5. NRR proceeded on Mo-BN monolayer

图6. Au纳米棒原子结构示意图. (a) 暴露{730}晶面族的Au纳米棒几何模型; (b) 金纳米棒的TEM图

Figure 6. Atomic level surface structures of Au THH NR. (a) Geometric models of an Au THH NR and exposed {730} facet; (b) TEM image of Au THH NRs

图7. 各样品在Ar气饱和的0.1 mol/L K2SO4电解液中的线性扫描伏安曲线(LSV)

Figure 7. Linear sweep voltammetric (LSV) curves of each samples in Ar-saturated 0.1 mol/L K2SO4 electrolyte

图8. (a) Bi(012)、(b) Bi(104)和(c) Bi(110)表面上的NRR过程自由能分布

Figure 8. Free energy profile of NRR process on (a) Bi (012), (b) Bi(104) and (c) Bi(110)

	催化剂	电解液	NH₃产率	法拉第效率/%	文献
传统热催化剂	Fe₂O₃/CNT	KHCO₃	2.18×10^–3 g_NH3•m^–2•h^–1 (–2.0 V vs. Ag/AgCl)	0.025	[31]
	Fe-(O-C₂)₄	0.1 mol/L KOH	32.1 μg•h ^–1•mg_cat.^–1 (–0.1 V vs. RHE)	29.3	[33]
	Fe-N₄-C	0.1 mol/L KOH	7.48 μg•h ^–1•mg^–1 (0.0 V vs. RHE)	56.55	[34]
	Fe-W₁₈O₄₉	0.25 mol/L LiClO₄	24.7 μg•h ^–1•mg_cat. ^–1 (–0.15 V vs. RHE)	20.0	[65]
	Ru-Mo₂CT_x	0.5 mol/L K₂SO₄	40.57 μg•h ^–1•mg^–1 (–0.3 V vs. RHE)	25.77	[38]
	RuSAs/N-C	0.05 mol/L H₂SO₄	120.9 μg _NH3•mg_cat. ^–1•h^–1 (–0.3 V vs. RHE)	29.6	[39]
生物固氮酶同组分催化剂(Mo、V)	MoS₂	0.1 mol/L Na₂SO₄	8.08×10^–11 mol•s^–1•cm^–2 (–0.3 V vs. RHE)	1.17	[59]
	Mo₂N	0.1 mol/L HCl	78.4 μg•h ^–1•mg_cat. ^–1 (–0.3 V vs. RHE)	4.5	[60]
	SA-Mo/NPC	0.1 mol/L KOH	34.0 μg•h ^–1•g_cat. ^–1 (–0.3 V vs. RHE)	14.6	[43]
	Mo₃Fe₃C	0.1 mol/L Li₂SO₄	72.5 μg•h ^–1•cm^–2 (–0.05 V vs. RHE)	43.6	[69]
	V₈C₇	0.1 mol/L HCl	34.62 μg•h ^–1•cm^–2 (–0.4 V vs. RHE)	12.20	[45]
	VN	0.1 mol/L HCl	2.48×10^-10 mol^–1•s^–1•cm^–2 (–0.3 V vs. RHE)	3.58	[46]
	VO₂	0.1 mol/L Na₂SO₄	14.85 μg•h ^–1•g_cat. ^–1 (–0.7 V vs. RHE)	3.97	[61]
	P-V₂O₃/C	0.1 mol/L Na₂SO₄	22.4 μg•h ^–1•mg_cat. ^–1 (–0.35 V vs. RHE)	13.78	[62]
贵金属催化剂	Au纳米棒	0.1 mol/L KOH	1.648 μg•h ^–1•cm^–2 (–0.2 V vs. RHE)	4.02	[50]
	Au	0.1 mol/L HCl	21.4 μgh ^–1•mg_cat. ^–1 (–0.2 V vs. RHE)	8.11	[23]
	单原子Au	5 mmol/L H₂SO₄	1305 μg•h ^–1•mg_Au ^–1 (–0.1 V vs. RHE)	11.1	[51]
	单原子Pt	0.1 mol/L K₂SO₄	342.4 μg•h ^–1•mg_Pt ^–1 (–0.2 V vs. RHE)	31.3	[53]
	PdCu	0.1 mol/L KOH	2.8 μg•h ^–1•mg_cat. ^–1 (–0.2 V vs. RHE)	0.6	[48]
非贵金属催化剂	Cu-TiO₂	0.5 mol/L LiClO₄	21.31 μg•h ^–1•mg_cat. ^–1 (–0.55 V vs. RHE)	21.99	[54a]
	Sn枝晶	0.1 mol/L PBS	5.66×10^–11 mol^–1•s^–1•cm^–2 (–0.6 V vs. RHE)	3.67	[54b]
	Cr₂O₃/rGO	0.1 mol/L HCl	33.3 μg•h ^–1•mg_cat. ^–1 (–0.7 V vs. RHE)	7.33	[54c]
	LiMn₂O₄	0.1 mol/L HCl	15.83 μg•h ^–1•mg_cat. ^–1 (–0.5 V vs. RHE)	7.44	[54d]
	LaFeO₃	0.1 mol/L HCl	18.59 μg•h ^–1•mg_cat. ^–1 (–0.55 V vs. RHE)	8.77	[54e]
	Bi纳米片	0.1 mol/L HCl	6.89×10^–11 mol^–1•s^–1•cm^–2 (–0.5 V vs. RHE)	10.26	[56]

	催化剂	电解液	NH₃产率	法拉第效率/%	文献
传统热催化剂	Fe₂O₃/CNT	KHCO₃	2.18×10^–3 g_NH3•m^–2•h^–1 (–2.0 V vs. Ag/AgCl)	0.025	[31]
	Fe-(O-C₂)₄	0.1 mol/L KOH	32.1 μg•h ^–1•mg_cat.^–1 (–0.1 V vs. RHE)	29.3	[33]
	Fe-N₄-C	0.1 mol/L KOH	7.48 μg•h ^–1•mg^–1 (0.0 V vs. RHE)	56.55	[34]
	Fe-W₁₈O₄₉	0.25 mol/L LiClO₄	24.7 μg•h ^–1•mg_cat. ^–1 (–0.15 V vs. RHE)	20.0	[65]
	Ru-Mo₂CT_x	0.5 mol/L K₂SO₄	40.57 μg•h ^–1•mg^–1 (–0.3 V vs. RHE)	25.77	[38]
	RuSAs/N-C	0.05 mol/L H₂SO₄	120.9 μg _NH3•mg_cat. ^–1•h^–1 (–0.3 V vs. RHE)	29.6	[39]
生物固氮酶同组分催化剂(Mo、V)	MoS₂	0.1 mol/L Na₂SO₄	8.08×10^–11 mol•s^–1•cm^–2 (–0.3 V vs. RHE)	1.17	[59]
	Mo₂N	0.1 mol/L HCl	78.4 μg•h ^–1•mg_cat. ^–1 (–0.3 V vs. RHE)	4.5	[60]
	SA-Mo/NPC	0.1 mol/L KOH	34.0 μg•h ^–1•g_cat. ^–1 (–0.3 V vs. RHE)	14.6	[43]
	Mo₃Fe₃C	0.1 mol/L Li₂SO₄	72.5 μg•h ^–1•cm^–2 (–0.05 V vs. RHE)	43.6	[69]
	V₈C₇	0.1 mol/L HCl	34.62 μg•h ^–1•cm^–2 (–0.4 V vs. RHE)	12.20	[45]
	VN	0.1 mol/L HCl	2.48×10^-10 mol^–1•s^–1•cm^–2 (–0.3 V vs. RHE)	3.58	[46]
	VO₂	0.1 mol/L Na₂SO₄	14.85 μg•h ^–1•g_cat. ^–1 (–0.7 V vs. RHE)	3.97	[61]
	P-V₂O₃/C	0.1 mol/L Na₂SO₄	22.4 μg•h ^–1•mg_cat. ^–1 (–0.35 V vs. RHE)	13.78	[62]
贵金属催化剂	Au纳米棒	0.1 mol/L KOH	1.648 μg•h ^–1•cm^–2 (–0.2 V vs. RHE)	4.02	[50]
	Au	0.1 mol/L HCl	21.4 μgh ^–1•mg_cat. ^–1 (–0.2 V vs. RHE)	8.11	[23]
	单原子Au	5 mmol/L H₂SO₄	1305 μg•h ^–1•mg_Au ^–1 (–0.1 V vs. RHE)	11.1	[51]
	单原子Pt	0.1 mol/L K₂SO₄	342.4 μg•h ^–1•mg_Pt ^–1 (–0.2 V vs. RHE)	31.3	[53]
	PdCu	0.1 mol/L KOH	2.8 μg•h ^–1•mg_cat. ^–1 (–0.2 V vs. RHE)	0.6	[48]
非贵金属催化剂	Cu-TiO₂	0.5 mol/L LiClO₄	21.31 μg•h ^–1•mg_cat. ^–1 (–0.55 V vs. RHE)	21.99	[54a]
	Sn枝晶	0.1 mol/L PBS	5.66×10^–11 mol^–1•s^–1•cm^–2 (–0.6 V vs. RHE)	3.67	[54b]
	Cr₂O₃/rGO	0.1 mol/L HCl	33.3 μg•h ^–1•mg_cat. ^–1 (–0.7 V vs. RHE)	7.33	[54c]
	LiMn₂O₄	0.1 mol/L HCl	15.83 μg•h ^–1•mg_cat. ^–1 (–0.5 V vs. RHE)	7.44	[54d]
	LaFeO₃	0.1 mol/L HCl	18.59 μg•h ^–1•mg_cat. ^–1 (–0.55 V vs. RHE)	8.77	[54e]
	Bi纳米片	0.1 mol/L HCl	6.89×10^–11 mol^–1•s^–1•cm^–2 (–0.5 V vs. RHE)	10.26	[56]

表3. 电催化剂性能对比

Table 3. Summary of NRR electrocatalysts

表3. 电催化剂性能对比

Table 3. Summary of NRR electrocatalysts

图9. (A) Ag-Au@ZIF表面疏水及NRR过程示意图; (B) SEM图; (C) Ag-Au@ZIF和Ag-Au合成氨产率及法拉第效率

Figure 9. (A) Schematic of Ag-Au@ZIF as water repellent and NRR process; (B) SEM image of Ag-Au@ZIF; (C) ammonia synthesis yield and Faraday efficiency of Ag-Au@ZIF and Ag-Au

图10. (a)过渡金属表面N的吸附能与N2解离势垒之间的线性关系; (b)过渡金属表面NH和NH2吸附能之间的线性关系

Figure 10. (a) Calculated transition state energies for N2 dissociation as a function of the nitrogen adsorption energy over step site; (b) adsorption energy scaling relations for NH and NH2 adsorbed intermediates

图11. 分别在(a) Mo2C(121), (b) Mo3Fe3C(111), (c) Fe3C(111)面, NRR过程中可能的中间产物相对势能(ΔE)变化图; (d)催化剂合成氨法拉第效率和(e)产率图

Figure 11. DFT calculation results of relative potential energies (ΔE) for possible intermediates during NRR on (a) Mo2C, (b) Mo3Fe3C, (c) Fe3C; (d) FEs and (e) NH3 yield of NRR on different samples under different potential

图12. (a) Bi基催化剂在不同K+离子浓度下N2还原电流密度(jN), HER电流密度(jH)和总反应电流密度(jT)图; (b) 在不同K+离子浓度下NRR法拉第效率图; (c)~(e) 有K+或无K+离子, Bi(012), (110), (104) 晶面在电催化N2还原至NH3过程中的吉布斯自由能图

Figure 12. Promotion of ENRR on BiNCs by potassium cations. (a) NRR current density (jN), HER current density (jH) and total current density (jT); (b) ENRR Faradaic efficiency versus c (K+); (c)~(e) Gibbs free-energy diagrams of the electrochemical reduction of N2 to NH3 on Bi(012), (110) and (104) facets in the presence or absence of K+

图13. (a) H2分别在Cu NWAs和Cu/Cu2O NWAs表面生成反应能; (b) Cu NWAs和Cu/Cu2O NWAs合成氨过程自由能图

Figure 13. (a) The reaction energies of H2 formation over Cu/Cu2O NWAs and Cu NWAs; (b) free energy diagram for NRA over Cu NWAs and Cu/Cu2O NWAs

图14. (a) Cu(111)面HER和NO还原到NH3, N2O, N2反应的自由能变化图; (b), (c)为在Pt片、Cu片、泡沫Cu电极NO还原到氨的反应速率和法拉第效率图

Figure 14. (a) Free-energy diagrams for HER, NORR to NH3, N2O and N2 over Cu(111); (b) reaction rate and (c) Faradaic efficiency for NORR on a Pt foil, Cu foil and Cu foam

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常温常压电催化合成氨的研究进展

Recent Progress on Electrocatalytic Synthesis of Ammonia Under Amibent Conditions

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