原位刻蚀调控多级孔分子筛策略及其应用进展★

doi:10.6023/A23040177

化学学报 ›› 2023, Vol. 81 ›› Issue (8): 937-948.DOI: 10.6023/A23040177 上一篇下一篇

所属专题：庆祝《化学学报》创刊90周年合辑

研究评论

原位刻蚀调控多级孔分子筛策略及其应用进展^★

洪梅^*(), 高金强, 李彤, 杨世和^*()

广东省纳米微米材料研究重点实验室省部共建肿瘤化学基因组学国家重点实验室北京大学深圳研究生院化学生物学与生物技术学院深圳 518055

投稿日期:2023-04-28 发布日期:2023-09-14

作者简介:

洪梅, 北京大学深圳研究生院副教授、广东省纳米微米材料研究重点实验室副主任. 2002年在南京大学获得硕士学位, 2007年在美国科罗拉多大学博尔德分校获得博士学位, 2007~2008年在美国加州大学戴维斯分校开展博士后研究, 2008~2013年在瑞士龙沙集团担任研发技术经理, 2014年起任北京大学博士生导师. 研究方向: (1)多孔纳米微米材料的设计与合成; (2)功能复合材料的关键技术; (3)分离、催化产品的开发和应用.

高金强, 北京大学深圳研究生院助理研究员. 2020年在日本新澙大学获得博士学位, 2020~2022年在北京大学深圳研究生院开展博士后研究, 2022年起任职于北京大学深圳研究生院和广东省纳米微米材料研究重点实验室. 研究方向: (1)膜分离, 及纳微结构调控与结晶理论; (2)电解水催化剂的设计和研究.

李彤, 北京大学深圳研究生院研究助理. 2022年起任职于北京大学深圳研究生院和广东省纳米微米材料研究重点实验室. 研究方向: 多孔纳米微米材料的合成与应用.

杨世和, 教育部长江讲座教授, 国家杰出青年(海外), 深圳市孔雀团队带头人, 现任北京大学深圳研究生院教授、香港科技大学兼职教授、广东省纳米微米材料研究重点实验室主任. 长期从事团簇和低维纳米材料的化学物理基础和应用研究. 近年来, 研究着重于发展和集成新型可持续材料以实现高效光电及化学转换. 已在国际权威期刊上发表论文690余篇, 被 SCI引用60000余次, H-index 128 (Google Scholar), 连续多年被评为科睿唯安(Clarivate Analytics)年度“全球Top1%高被引学者”, 担任多个国际期刊的编委或顾问, 曾两次获得国家自然科学二等奖, 授权国际国内发明专利数十项.

^★庆祝《化学学报》创刊90周年.

基金资助:
项目受国家自然科学基金(21972006); 深圳市科技计划(JCYJ20200109140421071); 深圳市科技计划(JSGG20211029095546003)

In-situ Etching Strategy for Manipulation of Hierarchical Zeolite and Its Application^★

Mei Hong(), Jinqiang Gao, Tong Li, Shihe Yang()

Guangdong Provincial Key Laboratory of Nano-Micro Materials Research, State Key Laboratory of Chemical Oncogenomics, School of Chemical Biology & Biotechnology, Peking University Shenzhen Graduate School (PKUSZ), Shenzhen 518055, China

Received:2023-04-28 Published:2023-09-14
Contact: *E-mail: hongmei@pku.edu.cn; chsyang@pku.edu.cn
About author:
^★Dedicated to the 90th anniversary of Acta Chimica Sinica.
Supported by:
National Natural Science Foundation of China(21972006); Shenzhen Science and Technology Program(JCYJ20200109140421071); Shenzhen Science and Technology Program(JSGG20211029095546003)

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摘要/Abstract

沸石分子筛是迄今为止应用最广泛, 对社会贡献最大的多孔材料. 多级孔沸石兼具扩散系数大和活性高的双重优势, 是理想的吸附和催化材料. 研究发现一类有机小分子致介孔剂如氨基酸、苯酚、氮唑等, 通过原位生成氧、氮或碳负离子起到亲核刻蚀作用, 一锅法产生沸石晶内介孔. 刻蚀调控作用于早期沸石前体, 可有效调控沸石结晶度、大小、形貌、多级孔和性能. 将温和有机小分子刻蚀剂原位加入沸石合成反应液中, 能够克服传统“自下而上”策略中介观模板必须煅烧和“自上而下”策略中沸石骨架结构易于破坏的问题. 利用早期沸石前体引入刻蚀与生长的平衡机制和协同作用, 可以有效调控沸石结晶度、大小、形貌、多级孔和性能. 本研究评论首先简要介绍了多级孔沸石制备的现有策略, 随后对原位刻蚀辅助生长策略进行了详细讨论, 包括原位刻蚀剂的选择、原位刻蚀辅助的沸石晶化过程机理和优势, 最后对原位刻蚀调控多级孔分子筛的应用进行了总结.

关键词: 多级孔沸石, 有机小分子, 致介孔剂, 亲核刻蚀, 合成

Zeolite molecular sieve is by far the most widely used porous material with the greatest contribution to society. Hierarchical zeolites, which possess dual advantages of large diffusion coefficient and high activity, are increasingly important as catalysts and adsorbents in many chemical processes. A class of organic mesoporogens named organic mesopore generating agents (OMeGAs), such as amino acids, phenols, and azoles were found to produce intracrystalline mesopores by one pot method, wherein the nucleophilic etching effect of the in-situ generated anions, including oxyanions, nitranions, or carbanions, plays the key role. By adding mild OMeGAs in-situ into the reaction solution of zeolite synthesis, the nucleophilic etching assisted growth could overcome the energy-intensive mesoscale template calcination associated with the “bottom-up” strategy and the zeolite structure destruction of the “top-down” post-synthetic strategy. The interplay between in-situ etching and growth on the early precursor or nuclei has enabled effective control over crystallinity, size, morphology, mesopores, and performance of zeolites. In this account, the existing preparation strategies of hierarchical zeolite are first briefly introduced. Then, the in-situ etching-assisted growth strategies are discussed in detail, including the selection of mild etchant OMeGAs, mechanism and advantages of the etching-assisted zeolite crystallization process. Finally, the application of in-situ etching-manipulated hierarchical zeolite is summarized.

Key words: hierarchical zeolite, small organic molecules, mesopore generating agent, nucleophilic etching, synthesis

引用此文

洪梅, 高金强, 李彤, 杨世和. 原位刻蚀调控多级孔分子筛策略及其应用进展^★[J]. 化学学报, 2023, 81(8): 937-948.

Mei Hong, Jinqiang Gao, Tong Li, Shihe Yang. In-situ Etching Strategy for Manipulation of Hierarchical Zeolite and Its Application^★[J]. Acta Chimica Sinica, 2023, 81(8): 937-948.

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图/表 9

图1. “自下而上”法和“自上而下”法合成多级孔沸石分子筛总结[5]

Figure 1. Summary of “bottom-up” and “top-down” approaches to hierarchical zeolites[5]

图2. 采用强酸或强碱原位刻蚀辅助生长多级孔分子筛. 左图为过量氢氟酸辅助合成大孔SAPO-34分子筛[52], 图b1, c1中标尺为5 μm, 图b2, c2中标尺为1 μm; 右图为过量氢氧化钠和四丙基氢氧化铵辅助合成多级孔ZSM-5沸石[53], 图a~d中标尺分别为500 nm, 100 nm, 200 nm和20 nm

Figure 2. In-situ etching assisted growth of hierarchical zeolites with strong acid or base. Left shows excess HF assisted macroporous SAPO-34[52], scale bars in b1 and c1 represent 5 μm, in b2 and c2 represent 1 μm; right shows excess NaOH and TPA+ assisted hierarchical ZSM-5[53], scale bars from a to d represent 500 nm, 100 nm, 200 nm, and 20 nm respectively

图3. 采用温和有机小分子原位刻蚀辅助生长策略调控合成的多级孔分子筛总结. (a~d) 扫描电镜图: (a) 苏氨酸辅助介孔A型沸石[55], (b) 左旋肉碱辅助介孔Y型沸石[56], (c) 苯酚辅助介孔ZSM-5型沸石[57], (d) 3-羟基-4-三乙基铵基丁酸辅助介孔SAPO-34分子筛[58]; (e~h) 切面透射电镜图和相应的高分辨透射电镜及选定区域衍射插图: (e) 介孔A型沸石[55]; (f) 介孔Y型沸石[56]; (g) 介孔ZSM-5型沸石[57], 图中部分介孔区域和位置用虚线框和箭头表示; (h) 介孔SAPO-34分子筛[58], 图中部分介孔区域用虚线框表示

Figure 3. Summary of in-situ etching modulated hierarchical zeolites with mild organic small molecules. (a~d) SEM images: (a) threonine mediated mesoporous A-type zeolite[55], (b) L-carnitine mediated mesoporous Y-type zeolite[56], (c) phenol mediated mesoporous ZSM-5 zeolite[57], (d) 3-hydroxy-4-triethylaminobutyric acid mediated mesoporous SAPO-34 zeolite[58]; (e~h) cross-sectional TEM images with corresponding high resolution TEM images and selected area electron diffraction: (e) mesoporous A[55], (f) mesoporous Y[56], (g) mesoporous ZSM-5[57], some mesoporous areas and positions are represented by dashed line boxes and arrows, (h) mesoporous SAPO-34[58], some mesoporous areas are represented by dashed line boxes

图4. 有机小分子的pKa值在A型沸石介孔形成中扮演重要角色: (a) pKa值小于合成液pH值的小分子可在沸石合成环境中形成负离子, 从而产生介孔; (b) 有机致介孔OMeGA试剂包括氧负离子、碳负离子、氮负离子前体, 而不能解离的有机醇或胺则不产生沸石介孔; (c) 丙氨酸攻击脱硅(deSi, 蓝色)和脱铝(deAl, 红色)的能量分布和反应路径[54]

Figure 4. pKa values of small organic molecules play an important role in the mesopore formation of A-type zeolite: (a) small molecules with pKa value less than the pH value of the synthetic mixture can dissociate to anions in the zeolite synthesis environment, thus generating mesoporous; (b) OMeGA reagents include precursors of oxyanions, carbanions and nitranions, while organic alcohols or amines that cannot be deprotonated in-situ do not generate mesoporous zeolite; (c) energy profiles and reaction paths of desilication (deSi, blue) and dealumination (deAl, red) by alanine attack[54]

图5. 改变同源对位取代苯酚系化合物的官能团以调控原位刻蚀剂的物理化学性质, 从而精细调控ZSM-5分子筛的合成[61]

Figure 5. Regulation of ZSM-5 synthesis with in-situ etchant of homologous para-substituted phenols by changing functional groups at para- position[61]

图6. 时间序列固体样品光谱证实了苯酚原位刻蚀辅助ZSM-5晶化过程: (a) FTIR光谱; (b) 27Al MAS NMR谱, 插图显示半峰宽变化; (c) 29Si MAS NMR谱, 插图显示Q4/(Q2＋Q3)比值变化[57]

Figure 6. Time-dependent spectroscopies confirming the etching process during phenol mediated ZSM-5 crystallization. (a) FTIR spectra; (b) 27Al MAS NMR spectra, inset shows time dependent change in full width at half maximum; (c) 29Si MAS NMR spectra, inset shows time dependent change in ratio of Q4/(Q2＋Q3)[57]

图7. 添加对位取代苯酚对ZSM-5晶体尺寸的影响: (a) 晶体尺寸随取代苯酚pKa值的变化, (b) 晶体尺寸随取代苯酚亲核性N指数的变化, 以及(c~j)相应的SEM图像[57]

Figure 7. Effect of (a) pKa values and (b) nucleophilicity N indexes of the added para-substituted phenols on the resulting ZSM-5 crystal sizes, and (c~j) the corresponding SEM images[57]

图8. 酚类化合物在ZSM-5合成过程中亲核刻蚀辅助沸石晶体生长的可能机理[61]

Figure 8. The proposed mechanism highlighting the effect of phenolic compounds during ZSM-5 synthesis[61]

图9. “自下而上”合成方法和“自上而下”后处理方法制备多级孔沸石的研究历程总结, 有机小分子刻蚀剂OMeGA参与的亲核刻蚀调控沸石生长机制有望桥接“自下而上”和“自上而下”的方法, 将刻蚀作用于尺寸减小的沸石以获得更加完美的多级孔分子筛

Figure 9. Summarized research progress of "bottom-up" and "top-down" methods for the preparation of hierarchical zeolite. Nucleophilic etching growth of zeolites using OMeGA molecules could potentially bridge the "bottom-up" and "top-down" methods with etching on diminishing nuclei to obtain better quality hierarchical molecular sieve

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