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化学学报1962 Vol.28
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论文
利用甲基乙烯基酮与醇类加成以制取
β
-醚酮
丁新腾, 吴钧和
化学学报 1962, 28 (1): 1-4.
摘要
(
468
)
PDF
(273KB)(
917
)
可视化
以强碱型阴离子交换树脂为催化剂,可使甲基乙烯基酮与醇类反应而制得
β
-醚酮。所适应的醇包括脂肪族醇、脂环族醇、芳香族醇以及杂环醇。部分产品可用作维生素A醚类合成中的中间体。
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碱性溶液中典型有机表面活性物质在滴汞电极/溶液界面上的吸附特性
查全性, 黄德东
化学学报 1962, 28 (1): 5-11.
摘要
(
326
)
PDF
(2705KB)(
1002
)
可视化
1.用测量微分电容的方法测量各种典型有机表面活性剂在中性及碱性溶液中的吸附特性,并找出当溶液碱化时表面活性剂吸附特性的变化可用活性粒子的存在形式及双电层结构的基本理论加以解释。2.在所测各种化合物中,佩列加(聚环氧乙烷型表面活性剂)及四丁基铵盐在碱性溶液中能在很宽的电势范围内在电极上吸附,尤其是前者的脱附电势高达-1.8伏特以上,在浓碱中的溶解度也较大,应是较有希望的添加剂。
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5
)
论文
鈧与釷之分离及测定 Ⅰ.以间硝基苯甲酸作试剂
梁树权, 洪水皆
化学学报 1962, 28 (1): 12-19.
摘要
(
325
)
PDF
(575KB)(
584
)
可视化
本文报告用间硝基苯甲酸作钪的沉淀剂,适宜于沉淀的溶液酸度为pH2.5—5.8,沉淀剂之用量以超过理论量一至四倍为宜。曾用于测定1—51毫克氧化钪,均能获得满意之结果。此外尚测定钪盐的热分解曲线,该热解曲线在75—450℃有一平台,经有机元素分析及钪之测定,证明在该温度范围存在的化合物为无水正盐。另在885—1000℃(高于1000℃未测)处有一平台,代表氧化钪之形成。热分解曲线证明此钪沉淀可以其无水正盐作为称衡形式(换算因数为0.12693)。文中尚报告数种阴离子和碱金属盐类之影响,及与其他希土分离的情形,经两次沉淀,轻镧系元素虽多至二百倍,钇多至十倍亦不干扰。同时还设计一分离及分别测定钪和钍的方法。系先在pH1.7两次沉淀钍,再将合并滤液调节至pH2.8—3.0沉淀钪。在ThO
2
:Sc
2
O
3
重量比为1.66:1至19.6:1之分离结果良好,绝对误差在-0.7至+0.5毫克二氧化钍和-0.2至+0.3毫克氧化钪之范围内。
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苯甲酰丙酮重量法测定鈹
刘少陵, 尹天真
化学学报 1962, 28 (1): 20-24.
摘要
(
332
)
PDF
(347KB)(
700
)
可视化
本文提出用苯甲酰丙酮作沉淀剂以测定鈹的方法。在有碳酸铵的微碱性溶液中,鈹可定量沉淀为苯甲酰丙酮鈹。此沉淀可在110—120℃干燥后称量。少量的磷酸根及氟离子不影响测定。铜(Ⅱ)、镍(Ⅱ)、钙(Ⅱ)、镁(Ⅱ)、锰(Ⅱ)及少量铝(Ⅲ)、铁(Ⅲ)的干扰可用EDTA隐蔽而消除。
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论文
中药秦皮的有效成分
梅斌夫, 徐杰诚, 汪猷
化学学报 1962, 28 (1): 25-30.
摘要
(
380
)
PDF
(2479KB)(
574
)
可视化
从辽宁产的秦皮中分离得两种有制菌作用的物质,分别证明为6,7-二羟基香豆素及其6-
β
-
D
-葡萄糖甙。前者经临床试验,证明对细菌性痢疾有显著疗效。
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维生素丁的研究Ⅳ.2-取代-顺-亚环己基乙酸类化合物的合成(三)2-羥甲基-顺-亚环己基乙酸及Mannich-Braun化合物
汪猷, 黄敬坚
化学学报 1962, 28 (1): 31-43.
摘要
(
312
)
PDF
(857KB)(
780
)
可视化
本文报告2-羟甲基-顺-亚环己基乙酸(Ⅲ)及其内酯(Ⅱ)的合成及有关于Mannich-Braun化合物改正结构式的证实。2-乙酰氧甲基环己酮(Ⅳ)经Peφopmatckий反应获得(Ⅱ)和Mannich-Braun化合物,我们根据后者紫外、红内吸收光谱的分析及高碘酸氧化的新结果证实了Mannich-Braun化合物的结构式为(Ⅴc). (Ⅱ)经皂化及酸化得其游离酸(Ⅲ).(Ⅲ)经甲酯化得2-羟甲基-顺-亚环已基乙酸甲酯(Ⅺ),后者经乙酰化得2-乙酰氧甲基-顺-亚环已基乙酸甲酯(Ⅻ),经3,5-二硝基苯甲酰氯酰化得2-(3',5'-二硝基苯甲酰氧甲基)-顺-亚环已基乙酸甲酯(ⅩⅢ).(ⅩⅢ)用浓硫酸水解得2-(3',5'-二硝基苯甲酰氧甲基)-顺-亚环已基乙酸(ⅩⅣ),(ⅩⅣ)经重氮甲烷酯化又复得(ⅩⅢ).
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聚甲基丙烯酸甲酯混合溶剂体系Ⅴ.在乙酸甲酯-乙醇中的特性粘数与末端距关系
钱人元, 施良和
化学学报 1962, 28 (1): 44-51.
摘要
(
354
)
PDF
(538KB)(
558
)
可视化
1.一个聚甲基丙烯酸甲酯级分(
M
=2.63×10
6
)在等折射率的溶剂-非溶剂体系(乙酸甲酯-乙醇)中测定粘度和光散射,得到的结果证实
d
log[
η
]/
d
log√
h
2
=3。2.试样的乙酸甲酯溶液粘度在通常的测定条件下已达到低切变速度区域的牛顿流动范围。3.在25.0°时
θ
-溶剂组分是
γ
w
(乙醇)=0.509。
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论文
白果化学成分的研究氫化白果亚酸
傅丰永, 于德泉, 宋维良, 翟云凰, 孙南君
化学学报 1962, 28 (1): 52-56.
摘要
(
395
)
PDF
(330KB)(
1044
)
可视化
从国产白果中分离出一种新成分,C
21
H
34
O
3
,熔点74—76°。初步证明其化学结构为6-羟基-2-十四烷基苯甲酸(Ⅴ),并命名为氢化白果亚酸。
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硅碳硅氧型高分子的合成Ⅰ.甲基乙氧基二硅甲烷的合成和水解縮聚
王葆仁, 郑友菊, 黄志镗, 聶绪宗, 林一
化学学报 1962, 28 (1): 57-67.
摘要
(
355
)
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(2895KB)(
780
)
可视化
从二氯甲烷与元素硅直接合成的六氯二硅甲烷经醇解制得六乙氧基二硅甲烷。用Grignard法以甲基依次取代乙氧基,合成一至五甲基取代的二硅甲烷。发现偶数甲基的对称取代物产率较高。将这些甲基取代的单官能到五官能的单体在溶剂乙醚中水解缩聚,只五官能的单体得到不溶不熔的体型聚合物,三官能的单体部分成为线型聚合物,其余的都变为环状、并环状及笼状结构的低聚物。四官能单体和二官能的单体共聚也得到具并环结构的低聚体。本文对于这些产物结构进行阐明和讨论,并证明聚硅甲硅氧烷环化倾向很大,从而生成小分子化合物。
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研究简报
γ
-麦胚甾醇的C
24
的绝对构型
黄维垣, 徐锦文
化学学报 1962, 28 (1): 68-70.
摘要
(
368
)
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(205KB)(
394
)
可视化
γ
-麦胚甾醇(
γ
-sitosterol)是大豆甾醇的祖分之一
[1]
,它的结构曾经从降解法测定为(I)
[2,3]
,其中C
24
的绝对构型是根据氧化降解产物的分子旋光比较推定的
[4-6]
。我们企图从化学方法直接测定
γ
-麦胚甾醇的C
24
的绝对构型,曾经进行了一些工作。
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研究简报
新国际原子量表的几点说明
梁樹权
化学学报 1962, 28 (1): 71-73.
摘要
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371
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966
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可视化
最近国际原子量委员会公布的新国际原子量表(一九六一年)中,有一项重要的改变,即采用碳-12的质量等于12为标准以代替已有近六十年历史的天然氧等于16。远在Giauque和Johnston发现氧的同位素(一九二九年),以及Urey和Greiff(一九三五年)预料氧的同位素并非均匀分布于自然界,和嗣后由Dole以实验证实上说,使天然氧作原子量标准处于不完善的地位。
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快速微量测定有机化合物中碳、氫的改良法
张矞之, 黄慧珠, 张仁斌
化学学报 1962, 28 (2): 75-79.
摘要
(
331
)
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342
)
可视化
以Körbl的高锰酸银热分解产物作接触氧化剂和空管快速法(用套管进行热分解)相联合的方法测定微量有机化合物中的碳、氢,分析时间为二十至二十五分钟,误差在±0.3%之内。
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芳香烴烷基化反应中的異构化及空间位阻
杨赞熹
化学学报 1962, 28 (2): 80-88.
摘要
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324
)
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355
)
可视化
1.在以正丙醇及正丁醇为试剂进行对二甲苯及对称三甲苯的烷基化反应中,证明在70—80°及80%硫酸的催化下,伯烷基实际上全部异构化为相应的仲烷基。
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中药黄藤化学成分的研究
朱任宏, 陈锐羣, 方圣鼎
化学学报 1962, 28 (2): 89-95.
摘要
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403
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1172
)
可视化
从黄藤(Fibraurea tinctoria Lour.)中,除主要成分非洲防已碱外,还获得四种结晶物质,其中两种新植物碱,一是水溶性植物碱,暂名为黄藤素甲,其分子式为C
25
H
29
O
7
N,制得其结晶的盐酸盐C
25
H
29
O
7
N·HCl·H
2
O,熔点196—198°,[α]
d
15
=+273.3(1%酒精溶液),及氢碘酸盐(C
25
H
29
O
7
N·HI),熔点217—218°。黄藤素甲经还原后,得一无色晶体,熔点184—186°。另一种植物碱暂名为黄藤素乙,其分子式为C
18
H
19
O
8
N,熔点192—193°,[α]
D
15
=+28.33(1%氯仿溶液)。其结晶的氢溴酸盐(C
18
H
19
O
8
N·HBr)熔点202—203°。其他两种中性物中,有一种是内酯,暂称为黄藤内酯,其分子式为C
27
H
28
O
9
,熔点278°,[α]
D
15
=+36.60(1%酒精溶液),其肟衍生物,C
27
H
28
O
8
NOH,熔点254—256°。另一中性物为固醇,其分子式为C
27
H
45
OH,熔点136—137°,[α]
D
18
=+24.51(1%氯仿溶液),其乙酰基化合物C
27
H
45
O(CH
3
CO),熔点127—128°,苯甲酰基化合物C
27
H
45
O(C
6
H
5
CO),熔点139—140°,洋地黄皂甙化合物,熔点226—228°。
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鸦胆子甙的化学结构研究
梁晓天, 黄量, 邵国賢, 吴元鎏
化学学报 1962, 28 (2): 96-99.
摘要
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317
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306
)
可视化
鸦胆子甙的分子式已初步定为C
20
H
32
O
9
,系葡萄糖甙,示性式为C
10
H
11
(F)(OH)(CH
3
)
3
(内酯—O—CO—)(OC
6
H
11
O
5
)。
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鈧与釷之分离及测定——Ⅱ.以喹啉甲酸-[2]作试剂
梁树权, 洪水皆
化学学报 1962, 28 (2): 100-107.
摘要
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328
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463
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可视化
本文报告用喹啉甲酸-[2]沉淀钪的适宜条件。找出定量沉淀钪的溶液酸度为pH4.8—7.0,钪与沉淀剂的克分子比为1:2.9卽能定量沉淀,但多至1:43亦无碍。文中尚报告数种阴离子、碱金属盐和重希土元素的影响。此外尚列有喹啉甲酸的钪和钍盐的热分解曲线。此两曲线形状很相似。钪盐曲线的两平台在(a)90—150℃和(b)670—1005℃;(更高的温度未试验)处,分别相当于无水盐和氧化钪。钍盐曲线的两平台在(a)120—150℃和(b)680—960℃(更高的温度未试验)处,亦分别相当于无水盐和氧化钍。文中尚设计钪与钍的分离和两者的测定法。此法系先用喹啉甲酸-[2]于pH3.4两次沉淀釷,继在pH7.0沉淀钪。曾测定氧化钪和氧化钍的重量比为1:1至1:6.6的钪、釷混合物,所得结果的绝对误差为-0.6至+0.7毫克氧化釷和-0.5至+0.4毫克氧化钪。
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几种硝基-甲基(或烷氧基)-吲(口乃木)-2-羧酸乙酯及其相应氨基化合物的合成
翁尊尧, 王崇言, 王鼎
化学学报 1962, 28 (2): 108-113.
摘要
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1.从硝基苯胺及其取代物经三步反应合成六种氨基-甲基(或烷氧基)-吲(口朶)-2-羧酸乙酯(Ⅱ)。2.两种氨基-甲基-吲(口朶)-2-羧酸乙酯(Ⅱb和Ⅱc)经羟乙基化后得5-[双-(β-羟乙基)-氨基]-3-甲基-吲(口朶)-2-羧酸乙酯(Ⅵa)和4-[双-(β-羟乙基)-氨基]-7-甲基-吲(口朶)-2-羧酸乙酯(Ⅵb)。3.由硝基-吲(口朶)-2-羧酸酯(Ⅻa及Ⅻb)经脱羧及催化氢化制得5-氨基-吲(口朶)(Ⅸa)和7-氨基-吲(口朶)(Ⅸb)。
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对位取代硫苯甲酰硫基乙酸衍生物
葛怀诚, 蒋尚信, 丁维功, 王惠宁
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1.本文报告借Grignard反应合成对位取代的硫苯甲酰硫基乙酸,并使其分别与肼、苯肼、氨基脲等作用以生成相应的对位取代硫苯甲酰硫基乙酸衍生物。2.当对-甲基硫苯甲酰硫基乙酸与氨基硫脲于冷氢氧化钠水溶液中进行反应,产物为环化的2-氨基-5-(对-甲苯基)-1,3,4-硫二氮杂茂。此物质亦可由时-甲基硫苯甲酰氨基脲经乙酰氯脱水制得。
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极譜法测定各级络离子扩散系数
章健民, 施庆和, 张继先, 胡惠容, 白明彰
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在滴汞电极上的扩散公式(Ilkovic,1934)提供用极谱法测定扩散系数的可能。Lingane
[1]
曾研究金属离子在不同配位离子中扩散电流常数的变化,和比较金属离子与不同配位离子形成络离子后对扩散的影响。徐光宪等
[2]
曾提出计算每一络离子扩散系数的基础式。至今尚未看到有关的完全处理和对各级络离子扩散系数的测定。本文尝试提出一种计算各级络离子扩散系数的方法,并以亚铊与乙酸根的各级络离子为例进行计算。
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悼念庄长恭教授
化学学报编辑委员会
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我们以万分悲痛的心情,悼念我国卓越的有机化学家庄长恭教授! 庄长恭教授于一八九四年十二月二十五日生于福建泉州。一九二一年毕业于美国芝加哥大学,一九二四年得博士学位。回国后即任前东北大学教授,兼化学系主任。“九一八”东北沦陷后,他不屈辱于敌寇,再度出国,在德国哥丁根大学研究有机化学。归国后,历任前中央大学理学院院长、前中央研究院化学研究所所长等职。
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中药白头翁的皂素 Ⅱ.配基成分的初步研究
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白头翁配基的分子式经修改为C
30
H
48
O
4
,并初步证明该化合物含一双键、一羧基及二羟基,可能为一种五环叁萜类化合物。
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蛋白质分子的能带理论与激发能的传递
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1.用分子轨道法,并考虑单肽分子内部电子“供给”和“接受”基团的相互作用,计算基态和激发态的能极。确定单肽分子处于基态时,C—N键混杂有π-键。还确定波长为195毫微米的吸收光谱是分子内部“电荷迁移”吸收光谱。2.用能带模型研究蛋白质分子π电子系统的状态。单肽基态和激发态的能级分别扩展为满带和导带,带宽用紧束缚近似计算。由理論计算得的禁带宽度(5.3电子伏特)和实验(5.2电子伏特)符合。还证明π电子集体能极的形成,非定域电子的产生和激发态能量的传递与蛋白质分子中的氢键及其规整结构有关。得到的结果和蛋白质分子的螢光及电子顺磁共振谱相符合。
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本文报告以四氯邻苯二甲酸作钪的沉淀剂。适宜于沉淀的溶液酸度为pH2.4—4.4。每一克原子钪需2.5—3克分子沉淀剂,而多至8克分子沉淀剂亦无影响。测定范围在1—102毫克氧化钪之间。本文尚列有四氯邻苯二甲酸的钪盐和钍盐之热分解曲线,钪盐之曲线在80—150℃之间有一平台,经分析证明其钪盐之粗成为C
6
Cl
4
(COO)-2Sc(OH)·H
2
O。另在670—960℃(高于960℃未测)有一平台(形成氧化钪)。钍盐之热分解曲线形式与钪盐相仿,亦有二平台,(a)在80—150℃之间和(b)在720—960℃之间,分别相当于[C
6
Cl
4
(COO)
2
]
2
Th·3H
2
O及氧化钍之形式。两盐经在120℃干燥后均适于作称衡形式。文中尚报告数种阴离子和碱金属盐之影响,以及与希土元素之分离情形,经两次沉淀轻希土虽多至一百倍而钇多至十倍亦不干扰。在pH2.5—3.4之间希土与本斌剂的沉淀极少(0.3—2毫克希土氧化物)。同时尚设计测定钪和钍的方法,系先在pH1.0—1.1之间两次沉淀钍,再将滤液调节至pH3.0沉淀钪,曾试验Sc
2
O
3
:ThO
2
重量比在1:2.5至1:9.8时结果良好,绝对误差在±0.0至+0.7毫克二氧化钍和+0.1至+0.3毫克氧化钪范围内。
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本文报告乙酸甲酯作展开剂之改进和四氢呋喃作展开剂时镧系元素、钪、钍、锆、钛和钒的单独和共存时的比移值,以及后者与温度的关系。此外,尚确定用四氢呋喃层析分离和茜素检出时,钍与希士元素之极限比为10
-3
,及钪和希土元素之极限比为10
-1
。
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1.本文叙述以邻-硝基乙苯为原料、合成4-脱氧吡哆醇,后者是一种常用的维生素B
6
的对抗剂。2.2,4-二甲基-3-乙氧基喹啉盐酸盐(Ⅳ)的苯环上不引入氨基,直接氧化,也可得到2,4-二甲基-3-乙氧基吡啶-5,6-二羧酸(Ⅶ)。
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1.从2一甲基-5-硝基氯化苄(Ⅵ)合成2-甲基-3羟甲基-5-硝基酚(Ⅴ)。此化合物对肉瘤180无抑制作用。2.以铬酸氧化乙酸(2-甲基-5-硝基)苄酣(Ⅺ)时,得2-甲基-5-硝基苯甲醛(ⅩⅥ)甲基未氧化而取代的甲基氧化为醛基。
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1,2,4-三嗪类化合物的研究 Ⅰ.3-巰基-5-羥基-1,2,4-三嗪及3-巰基-5-羥基-6-甲基-1,2,4-三嗪的S-烷基衍生物的合成
李钧, 張礼和, 董振环, 王序
化学学报 1962, 28 (3): 167-172.
摘要
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424
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718
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可视化
3-巯基-5-羟基-2,2,4-三嗪在氢氧化钠溶液中与碘甲烷、碘乙烷或氯化苄反应,得到相应的S-甲基-,S-乙基-或S-苄基衍生物。这些化合物用10%一氯乙酸水解,均得3,5-二羟基-1,2,4-三嗪。S-甲基硫代半缩脲在碱性溶液中与乙醛酸正丁酯作用亦可得到S-甲硫基-5-羟基-1,2,4-三嗪,收率达到89%。3-巯基-5-羟基-6-甲基-1,2,4-三嗪在氢氧化钠溶液中与碘甲烷、碘乙烷或氯化苄作用,得到3-甲硫基-,3-乙硫基-或3-苄硫基-5-羟基-6-甲基-1,2,4-三嗪。这些化合物在碱性溶液中用酚酞作指示剂进行湔定,均不消耗次溴酸钠溶液;用10%一氯乙酸水解,均得3,5-二羟基-6-甲基-1,2,4-三嗪。S-苄基硫代半缩脲与丙酮酸在碱性溶液中作用,亦可得3-苄硫基-5-羟基-6-甲基-1,2,4-三嗪。
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肿瘤的化学治疗 Ⅶ.对-、間-及邻-[双-(2-氯乙基)氨甲基]苯丙氨酸双盐酸盐的合成
任雲峰, 高怡生
化学学报 1962, 28 (3): 173-180.
摘要
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307
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423
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可视化
自二甲苯开始,经六步反应,合成对-、间-及邻-[双-(2-氯乙綦)氨甲基]苯丙氨酸双盐酸盐(Ⅲa,Ⅲb及Ⅲc,其代号分别为AT-290,AT-582及AT-581)。上述化合物对某些动物肿瘤具明显的抑制作用(其中Ⅲa并已介绍至临床试用)。
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研究简报
用红外光譜研究聚顺丁烯二酸乙二酯的顺-反異构化
張德龢, 秦文懋, 錢人元
化学学报 1962, 28 (3): 181-186.
摘要
(
522
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706
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可视化
1.以顺式和反式丁烯二酸二乙酯为模型化合物,确定表征聚酯中顺、反构型的红外光谱特征吸收带。顺式为825,1410和3052厘米
-1
,反式为780,1371和3072厘米
-1
。2.测定一系列顺式聚酯和反式聚酯混合弑样在825和780厘米
-1
的光密度比值,得到可以定量顺、反构型的工作曲线。3.缩聚反应温度和反应时间对顺-反异构化有显著的影响。提高温度和延长反应时间都会增加聚酯中反式构型的含量。顺-反异构化反应系属一极反应,反应活化能为19千卡/克分子。4.在顺丁烯二酸酐和乙二醇的缩聚过程中反式构型的增多是聚合物粘度增大的主要因素。
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研究简报
有机磷杀虫剂的研究Ⅱ. O,O-二烷基S-烴基(取代烴基)硫甲基二硫代磷酸酯的合成
楊石先, 陈天池, 李正名, 李毓桂, 董希陽, 高绍仪, 董松琦
化学学报 1962, 28 (3): 187-190.
摘要
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291
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421
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可视化
本文报告
型二硫代磷酸酯十种,和它们的一些物理常数。初步昆虫试验结果说明它们对四龄蚊幼虫的触杀作用及对刺吸口器害虫的内吸毒效均较低。
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研究简报
有机磷杀虫剂的研究Ⅳ. 扑打杀类似物的合成
陈天池, 陈其傑
化学学报 1962, 28 (3): 191-194.
摘要
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320
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566
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本文报告四种扑打杀类似物的合成。初步昆虫试验结果说明化合物Ⅱ及Ⅲ对棉蚜的毒效较好。
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论文
中国延胡索之研究——Ⅰ. 浙江东阳延胡索中的植物碱
朱任宏, 何林兴, 陈嬿
化学学报 1962, 28 (4): 195-199.
摘要
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326
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可视化
从浙江东阳产的延胡索
Corydalis ambigua
, Chem.et Sch.中共分得七种植物碱, 其中五种是已知(延胡索素甲、乙、丙、丑和寅).另两种未鉴定成分, 暂名为延胡索素X和延胡索素Y.延胡索素X的实验式为C
19
H
17
O
4
N, 熔点200°, 不含甲氧基, 可能是tetrahydrocoptisine.延胡索素Y的实验式为C
21
H
29
O
4
N, 熔点229°.为延胡索素丑找到较简便的分离方法.其分子式拟从C
19
H
21
O
4
N改为C
20
H
23
O
4
N, 并制成下列结晶盐:(1) 氢溴酸盐, C
20
H
23
O
4
N·HBr, 熔点223°;(2) 氯金酸盐, C
20
H
23
O
4
N·HAuCl
4
, 熔点127°;(3) 乙酰硫酸盐, C
20
H
22
O
4
N(CH
3
CO)·H
2
SO
4
, 熔点209°;(4) 碘化甲基季胺盐C
20
H
23
O
4
N·CH
3
I, 熔点235°.又证实延胡索素寅即α-allo-cryptopine.
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自由基反应的研究——Grignard试剂与2-溴辛烷在二溴化钴存在下的反应
刘有成
化学学报 1962, 28 (4): 200-203.
摘要
(
385
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579
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可视化
对三种Grignard试剂与2-溴辛烷在少量二溴化钴存在下的反应作了研究.由有机溴化物衍生的2-辛基在反应条件下大部分(44—58%)歧化, 生成辛烷和辛烯的混合物, 也有相当一部分(26—35%)形成二聚合的产物.反应的气体产物也经过分析.结果与自由基的鏈式历程相符合.2-辛基歧化时辛烯生成的量随所用Grignard试剂不同而有所改变.这指出不同烷基之间发生混合歧化作用的可能性.
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植物甾醇C
24
的绝对构型
黄維垣, 徐锦文
化学学报 1962, 28 (4): 204-211.
摘要
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386
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419
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可视化
自然界中存在一系列的甾醇类化合物, 在C
24
上具取代基, 例如麦角甾醇(ergosterol, Ⅰ)及菜子甾醇(campesterol, Ⅱ)等为甲基衍生物;大豆甾醇(stigmasterol, Ⅲ)、β-麦胚甾醇(β-sitoscefol, Ⅳ)及γ-麦胚甾醇(γ-sitosterol, Ⅴ)等为乙基衍生物, 因而形成一不对称碳中心.由于该碳原子与分子中的其他不对称碳原子距离较远, 因此在构型上不易与后者相互联系, 所以C
24
的相对和绝对构型的测定乃成为独立的研究裸题.
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肿瘤的化学治疗 ⅩⅣ. 与放线菌素有关的化合物——2-氨基-吩噁嗪酮-(3)-衍生物的合成
趙樹緯, 高怡生
化学学报 1962, 28 (4): 212-230.
摘要
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390
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528
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可视化
1.本文叙述三系列共十九种与放线菌素有关的类似物——吩噁嗪酮-(3)衍生物的合成.2.2-硝基3-甲氧基-4-取代基-苯甲酸(Ⅳa—c, R=OCH
3
、OC
2
H
5
及CH
3
)与强碱水溶液共热时, 可选择水解邻位于硝基的醚键, 生成相应的邻硝基酚衍生物(Va—c).3.作者等提出一将邻-氨基酚类化合物(Ⅻa、Ⅻc、Ⅻd及Ⅻi)氧化成2-氨基-吩噁酮-(3)衍生物(ⅩⅫa、ⅩⅫc、ⅩⅫd及ⅩⅫi)的新方法, 即在中性乙醇溶液中以钯-炭或Raney镍为催化剂, 用空气氧进行氧化.此法操作简便, 产量尚佳, 克服某些邻-氯基酚类化合物在磷酸缓冲液或碳酸铵稀醇溶液中溶解度小的困难.4.初步药理实验结果表明, 肉瘤180(固体型)对某些所合成的化合物敏感.结果将在他处发表.
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用对-碘杏仁酸测定矿石及合金中的鋯
沈含熙
化学学报 1962, 28 (4): 231-235.
摘要
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301
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771
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可视化
本文制定用对-碘杏仁酸定量测定锆的方法.研究结果表明, 用对-碘杏仁酸沉淀锆时所需的沉淀剂量极少, 而方法灵敏度比杏仁酸法为高, 同时方法的选择性与杏仁酸相似.化合物成分的研究征明, 自3N盐酸溶液中析出的对-碘杏仁酸锆沉淀十分接近于 Zr(C
8
H
6
IO
3
)
4
.由化合物的热分解曲线可知, 对-碘杏仁酸锆可稳定至约250℃, 然后在500℃以后分解成二氧化锆.测定时的称量形式为二氧化锆.利用本法可以测定不同试样(例如, 锆英石、异性石、合金钢、锆青铜、铬铝钼基合金等)中少量或大量的锆, 所得结果尚为满意.
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5-羥基色胺类似物——Ⅰ. 具二烴氨甲基侧鏈的吲哚及苯并呋喃衍生物的合成
周啓霆, 嵇汝运
化学学报 1962, 28 (4): 236-243.
摘要
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329
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317
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可视化
吲哚-2-羧酸、5-甲氧基吲哚-2-羧酸、苯并呋喃-2-羧酸变成酰氯, 以及5-甲氧基苯并呋喃-2-羧酸变成迭氮化酰后, 与若干种仲胺缩合成酰胺, 再用氢化锂铝还原成相应的二烃氨甲基吲跥及苯并呋喃衍生物.5-硝基苯并呋喃-2-羧酸甲酯用硼氢化钾-氯化锂还原成5-硝基苯并呋喃-2-甲醇, 经亚硫酰氯作用变成氯化物后与若干种仲胺缩合成2-二烃氨甲基-5-硝基苯并呋喃.
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南瓜子化学成分的研究——Ⅰ. 新氨基酸:南瓜子氨酸的分离及其结构的研究
方聖鼎, 李良泉, 钮經义, 曾广方
化学学报 1962, 28 (4): 244-251.
摘要
(
565
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691
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可视化
1.从治疗血吸虫病中药中国南瓜子(Cucurbita moschata Duch.), 经化学提取得一种新化合物, 其物理及化学性质与已知的氨基酸均不一致, 暂取名为南瓜子氨酸(cucurbitine), 简称南氨酸.2.南氦酸经元素分析及分子量测定结果, 确定其分子式为C
5
H
10
O
2
N
2
.熔点约260°(分解).[a]
27
D
=-19.76°(c=9.31%;水).并制成其盐酸盐, 熔点278°(分解), [a]
19.3
D
=-15°(c=1%;水);高氯酸盐, 熔点约275°(分解), [a]
20.5
D
=-13.08(c==10.4%;水);二苯甲酰衍生物, 熔点207—208°(分解), [a]
24.5
D
=-1.63°(c=4.83%, 甲醇);双二硝基苯衍生物, 熔点230—232°(分解).3.南氢酸经红外吸收光谱分析及功能团的测定, 证明其中含有二氨基, 伯胺和仲胺各一.另一功能团是羧基, 因此其示性式应为C
4
H
6
(NH)(NH
2
)COOH.4.南氨酸的二硝基苯衍生物的紫外吸收光帮特征及酸水解稳定性试验结果表示其母核与氮戊环相近.5.将南氨酸直接用高锰酸钾氧化所得产物证明是β-丙氨酸与甘氨酸.这表明其氨某与羧基的位置只有在3, 4-位或3, 3-位的可能, 即Ⅱ或Ⅲ的结构式.该二化合物后经人工合成, 与天然南氨酸进行混合熔点测定, 颜色反应, 氧化反应, 纸上层析, 红外吸收光谱及生物试验等比较结果, 证明与Ⅲ完全一致.即南氨酸的化学结构是(一)-3-羧基-3-氨基氮戊环, 是一新发现的氨基酸.
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南瓜子化学成分的研究——Ⅱ. 南瓜子氨酸的合成与旋光異构体的拆开
孙存济, 陸顺兴, 赵树纬, 嵇汝运
化学学报 1962, 28 (4): 252-258.
摘要
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328
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774
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可视化
1, 3-双(乙氧甲酰基)氮戊环-4-酮与羟胺作用, 变为肟, 后者经催化氢化, 并再与酸作用, 得到4-氨基-3-羧基氮戊环(Ⅰ).1-乙氧甲酰基氮戊环-3-酮与氯化铵及氰化钾作用, 继用氢溴酸水解, 制成(±)-3-氨基-3-羧基氮戊环(Ⅱ).动物试验中Ⅱ有抑制血吸虫童虫生长的作用, Ⅰ则无效, 红外吸收光谱及纸上层析的R_f值观察中, Ⅱ均与天然南瓜子氨酸一致.于是, 将Ⅱ制成(+)-樟脑酸盐, 以水及丙酮混合剂纯化拆开, 获得(一)-3-氨基-3-羧基氮戊环(+)-樟脑酸盐, 并制成相应游离碱及高氯酸盐, 又酰化成二苯甲酰及二对硝基苯甲酰衍生物.以上各化合物的比旋光度及熔点与天然南瓜子氨酸相应衍化物一致, 证明天然南瓜子氨酸是(一)-3-氨基-3-羧基氮戊环.左旋体樟脑酸盐分去后, 从母液中又得到右旋体.动物试验中左旋体对日本血吸虫童虫有明显抑制作用, 右旋体则无效.
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研究简报
鈦与鑭的离子交换分离
杨裕生
化学学报 1962, 28 (4): 259-262.
摘要
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277
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可视化
本文报告用离子交换法分离钛、镧.钛和镧从含过氧化氢的硫酸溶液中吸附到国产阳离子交换树脂柱, 用草酸淋洗钛, 继在过氧化氢和草酸的存在下用铜铁试剂沉淀而测定之.镧用盐酸淋洗后依常法测定.此法用于分离并测定1500:1至1:10的钛镧混合物, 得到满意的结果.
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