有机化学 ›› 2009, Vol. 29 ›› Issue (05): 780-783. 上一篇    下一篇

研究简报

一个简易的2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物的合成方法

王艳红; 宋元军; 胡 桢 ; 景介辉; 孟祥丽; 黄玉东*   

  1. (哈尔滨工业大学应用化学系 哈尔滨 150001)
  • 收稿日期:2008-10-06 修回日期:2008-11-15 发布日期:2009-05-20
  • 通讯作者: 黄玉东

A Simple Method for Preparing 2,6-Diamino-3,5-dinitropyridine-1-oxide

Wang, Yanhong; Song, Yuanjun ; Hu, Zhen; Jing, Jiehui;
Meng, Xiangli; Huang, Yudong*
  

  1. (Department of Applied Chemistry, Harbin Institute of Technology, Harbin 150001)
  • Received:2008-10-06 Revised:2008-11-15 Published:2009-05-20
  • Contact: Huang, Yudong

研究了2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(DADNP-1-O)的一个简易合成方法. 该方法是以2,6-二氨基吡啶(DAP)为原料, 利用两步法得到高纯度高产率的2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶, 再在三氟乙酸和双氧水作用下进行N-氧化反应得到DADNP-1-O, 总收率在90%以上, 并对主要反应影响因素进行了讨论, 经傅立叶变换红外光谱(FT2IR), 氢核磁(1H NMR), 碳核磁(13C NMR), 高效液相色谱(HPLC), 元素分析, DSC等方法对中间体和DADNP-1-O结构进行了表征.

关键词: 2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物, 含能材料
,
硝化, N-氧化, 合成

A simple synthetic method of 2,6-diamino-3,5-dinitropyridine-1-oxide (DADNP-1-O) was described. DADNP-1-O was synthesized using 2,6-diaminopyridine as a starting material in three steps including acidification, nitration and N-oxidation with a total yield of above 90%. The structures of intermediates and DADNP-1-O were determined by IR , 1H NMR, 13C NMR, HPLC, DSC and elemental analysis.

Key words: nitration, 2,6-diamino-3,5-dinitropyridine-1-oxide, N-oxidation, energetic materi, synthesis