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有机化学1986 Vol.6
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研究论文
核OVERHAUSER效应(NOE)的应用
周原朗,李华立
有机化学 1986, 6 (1): 1-18.
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柴乌定及其类似物^13C核磁共振谱的研究
王锋鹏,梁晓天
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本文报道了十一种紫乌定及其似物的^13C核磁共振谱,有助于此类二萜生物碱的结构测定.
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双冠醚的研究I.三个新类型双(4'-并苯-15-冠-5)冠醚的合成
黄枢,田宝芝,谢华
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三岔共轭体系中的结构效应-氮杂查耳酮类与碘乙烷的反应动力学
陈镇东,陈文侃,蒋明谦
有机化学 1986, 6 (1): 29-31.
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本文用电导法研究了4'-苯多烯酰基吡啶化合物4pOnB中吡啶基的化学活性.反应动力学数据表明,4pOnB与碘乙烷在丙酮溶液中为二级反应,相关系数r均大于0.995.共轭主链的长度(n)对反应活化能的影响不大,这表明三岔共轭体系中基干结构的共轭作用不能通过三岔点影响吡啶环上氮原子的电子云密度.三岔共轭体系中较短的一支分岔与三岔体系中的共轭基干结构是互相隔离的,仅起代基作用.
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分子内氢键V.N-甲基-2-邻羟基芳相基苯并咪唑的合成及分子内氢键
李树森,曾明英,盛怀禹
有机化学 1986, 6 (1): 32-35.
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本文报道N-甲基取代邻羟基芳香基苯并咪唑的合成,并研究了此类螯合剂 的分子内氢键的性质.在合成N-甲基芳香基苯并咪唑或芳香基苯并咪唑过程中进行的N-甲基化时,随着>NH基N上的电荷密度增加和取代基空间位阻的增大,产率急剧下降.羟基的化学位移,离解常数和HMO计算均表明2-(邻羟基芳香基)-苯并咪唑, 唑,噻唑等化合物均具有较弱的分子内氢键.由于五员共轭环的生成,内氢键强度与结构之间的规律性很差.这与前文[7]关于邻苯基偶氮芳香酚和2(-邻羟基苯基)喹啉的结果不同.
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钩吻素子的半合成
刘铸晋,俞黔生
有机化学 1986, 6 (1): 36-37.
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绵毛黄芪中的三萜苷
甘立宪,陈毓群,韩小兵
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氟烷基化和氟烷氧基化的研究9.氟烷基碘在铂(0)催化下对烯烃的加成反应
陈庆云,杨震宇
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环糊精的微环境效应II.环糊精对萘嵌戊烯光化学二聚反应的影响
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氮杂冠醚研究III.N-取代苯并氮杂冠醚的质谱研究
杨德隆,王天华,王光蕙,吴成泰,宋建高
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本文报道两种单取代苯并氮杂冠醚(1)和四种双取代苯并氮杂冠醚(2)的电子轰击(EI)质谱及其分子离子峰.化合物(1)的特征峰;m/z 372, 342, 236, 192,136,121, 109, 56;化合物(2)的特征峰:m/z[M-09]^[+],[M/2]^[+],[M/2±13]^[+]等.据此提出了单取代和双取代苯并氮杂冠醚经电子轰击断裂的可能途径.
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核苷和核苷酸混合物的层析
曾福金,陆蕴华
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本文介绍五个核苷和六个苷酸混合物的反相柱层析.柱上用涂有N263固定相(它与聚三氟氯乙烯担体的重量比为1:1)的交换剂装填.以含有KCl的咪唑.盐酸缓冲液(pH7.0)分三级洗脱.除了3'-Tp和3'-Ap外,每一对洗脱成份的分离度都大于1.
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2-(P-取代基苯乙烯基)-3,3-二甲基-3 H-吲哚盐的合成及性能研究
刘志杰,陈志刚,郭九如
有机化学 1986, 6 (1): 54-57.
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2,3,3-三甲基-3H-吲哚氢溴酸盐分别与五种取代苯甲醛在乙醇介质中反应,可得 到五种新的2-(P-取代苯乙烯基)-3,3-二甲基-3H-吲哚氢溴酸盐(R=H(3a);Br(3b);MeO(3c);HO(3d);Me~2N(3e)].研究了化合物3a-e的紫外光谱和Hammett常数的定量关系.以位移增量△λ~p对△σ(△σ=α~p-σ~m)作图可得到一条直线,说明它们紫外光谱的取代基效应遵守Hammett方程,即随着取代基给电子能力的增强,吸收带向红移.五个化合物以3e的光谱增感性能最好.
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2-烃基-1,3-二氧甲基甘油的合成
王世玉,张滂
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通过1,3-甲氧基丙酮的格氏反应,合成了五个2-烃基-1,3-二氧甲基甘油(2).烃基分别为甲基,苯基,正丁基,环戊基和环己基.对-硝基苯甲酸酯和3,5-二硝基苯甲酸酯经分析鉴定.2的直接对-甲苯磺化未能成功.
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碲氢化钠还原亚胺的方法
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有机化学 1986, 6 (1): 60-61.
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本文对几种人工光合作用反应中心系统,做一个简单的综述,其中包括叶绿素和细菌叶绿素二聚体,卟啉二聚体;卟啉-苯醌共价键络合物以及其他合成中心.
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本文研究了相转移催化条件下的1,2,4-三唑烷基化反应.评价了几种相转移催化剂,结果表明PEG是合适的固-液相转移催化剂.在相转移催化剂作用下,用不同的烷基化剂制备了一系列N-1取代的1,2,4-三唑,并对实验的结果进行了讨论.
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本文研究了X(CF~2)~nI(X=H, F,Cl,Br,I),I(CF~2)~2O(CF~2)~2SO~2NEt~2,R~pCF~2Br,Br(CF~2)~2O(CF~2)~2SO~2NEt~2与PhSNa的S~[RN]1反应.这个反应不仅易于发生,而且苯基硫酚阴离子单取代产物或二取代产物的产率较高.苯基硫酚阴离子与ω-H,ω-Cl全氟烷羟并不发生反应.Cl~2CYCF~2O(CF~2)~2SO~2NEt~2(Y-Cl,F)也易于PhSNa反应,并且还发生C-O断裂得PhSCF~2-CYClH,PhSCF~2CYCl~2,PhSCF=CYCl和(PhS)~2C=C(SPh)~2,PhSCOCF~2SO~2NEt~2,估计反应是通过阴离子型链式机理.
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5-氟尿嘧啶短钛的合成及其抗肿瘤活性研究
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5-氟尿嘧啶乙酸对-硝基苯酯和5-氟尿嘧啶丙酸对-硝基苯酯分别与三种二肽反应,制备了五个5-氟尿嘧啶二肽(4aα-e).以5-氟尿嘧啶的氨基酸对-硝基苯酯(2a-c)分别和三种二肽反应,制得四个5-氟尿嘧啶三肽(5A-d).产物经元素分析,NMR,IR和UV鉴定.初步动物试验表明:5-氟尿嘧啶丙酰甘-苯丙二肽,5-氟尿嘧啶乙酰甘-甘-苯丙三肽和5-氟尿嘧啶乙酰缬-亮-甘三肽对小白鼠移植性艾氏腹水癌有一定的抑制作用.
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制备了2',3'-O-二苯甲酰基尿嘧啶核糖核苷U(BZ)~2,并在DMF溶液中培养得到单晶.单晶经X射线衍射测定,属三斜晶系,空间群为P1.晶胞参数a=5.734(1)A,b=10.124(3)A, C=11.905(3)A,α=73.07(2),β=84.36(2),γ=81.61(2),Z-1.用CAD-4四园仪收集衍射数据.用直接法解晶体结构,用块对角矩阵最小二乘法修正,对3154个独立反射.最终R=0.070.U(BZ)~2的碱基相对于糖环为β构型,两个苯甲酰基在空间上远离 5'-OH,使5'-OH周围空隙较大,因而苯甲酰基作为Ur的2',3'-羟基的保护基,对5'-OH的反应不存在立体障碍.
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Pt(PPh~3)~2Cl~2在碱性介质中,与一氧化碳直接进行还原及羰基化反应,得到五种膦取代的羰基铂配合物:Pt~5(μ~2-CO)~5(CO)(PPh~3)~4 1,Pt~3(μ~2-CO)~3(PPh~3)~3 2,Pt~3(μ~2-CO)~3(PPh~3)~4 3,Pt~4(μ~2-CO)~6(PPh~3)~44,以及Pt(Cl)(PPh~3)~2(COOCH~3) 5. 经X-射线单晶衍射 分析,确定了新的三核铂羰基簇2以及配合物5的分子结构.还讨论了1和5的生成机理.
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本文对芳香醛和酮的锆氢化反应及水解产物进行了研究.产物经NMR证明为相应的醇.并以苯甲醛为代表,初步探讨了锆氢化反应的过程.还研究了含有其他官能团的苯甲醛对锆氢化反应选择性的影响,以及含有较大取代基酮类的锆氢化反应.
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本文报道由碳酸钴,三正丁基膦和合成气一步合成Co~2(CO)~6(Bu~3P)~2络合物的方法.产物经进一步纯化,可得晶状物,其结构经红外光谱及元素分析确证.
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本文报道在双环戊二烯基二氯化钛(Cp~2TiCl~2)催化下,Grignard试剂选择 还原腈的反应.首次实现了用过渡金属络合物催化选择还原腈,是一种合成醛的新方法.最后还提出了可能反应机理.
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