Advance of Sulfidated Nanoscale Zero-Valent Iron: Synthesis, Properties and Environmental Application

doi:10.6023/A22080345

Acta Chimica Sinica ›› 2022, Vol. 80 ›› Issue (11): 1536-1554.DOI: 10.6023/A22080345 Previous Articles Next Articles

Review

硫化纳米零价铁研究进展: 合成、性质及环境应用

杨思明^a, 刘爱荣^a^,^*(), 刘静^a, 刘钊丽^a, 张伟贤^a^,^b

a 同济大学环境科学与工程学院上海 200092
b 华南农业大学岭南现代农业科学与技术广东省实验室广州 510642

投稿日期:2022-08-05 发布日期:2022-10-08
通讯作者: 刘爱荣

作者简介:

杨思明, 同济大学环境科学与工程学院2020级硕士研究生, 研究方向为硫化纳米零价铁界面化学及应用.

刘爱荣, 同济大学环境科学与工程学院副教授、博士生导师, 研究方向为铁环境化学、地下水防控材料与技术、水环境化学理论与技术. 主持国家自然科学基金项目三项, 作为子课题负责人参与国家重点研发计划项目, 已发表本领域SCI论文三十余篇.

刘静, 同济大学环境科学与工程学院博士后, 研究方向为纳米零价铁环境化学研究, 发表本领域SCI论文10余篇, 参与多项国家级科研项目, 从事铁环境化学研究10余年.

刘钊丽, 同济大学环境科学与工程学院2021级博士研究生, 研究方向为电解质修饰的硫化纳米零价铁的界面化学和除砷机制.

张伟贤, 教授、博士生导师, 国家高层次特聘专家, 2011年5月起任污染控制与资源化研究国家重点实验室主任. 1984年毕业于同济大学, 1996年获美国约翰·霍普金斯大学(The Johns Hopkins University)环境工程博士学位, 曾任美国里海大学(Lehigh University)教授. 2000年获美国国家科学基金会(NSF)青年教授奖(CAREER AWARD). 主持过国家自然科学基金海外及港澳学者合作研究基金及多项国家自然科学基金项目. 长期致力于环境中重金属及持久性有机污染物的基础与应用研究, 是环境纳米技术的先驱之一, 纳米零价铁技术的创始研究者. 在纳米零价铁合成、表征、污染物反应机理、应用于地下水修复及废水处理方面发表了系列经典论文.

基金资助:
国家自然科学基金(42073082); 国家自然科学基金(41673096); 国家重点研发计划项目(2019YFC1805300); 广东省重点领域研发计划项目(2020B0202080001); 污染控制与资源化研究国家重点实验室项目(PCRRC20021)

Advance of Sulfidated Nanoscale Zero-Valent Iron: Synthesis, Properties and Environmental Application

Siming Yang^a, Airong Liu^a(), Jing Liu^a, Zhaoli Liu^a, Weixian Zhang^a^,^b

a College of Environmental Science and Engineering, Tongji University, Shanghai 200092, China
b Guangdong Laboratory for Lingnan Modern Agriculture, South China Agricultural University, Guangzhou 510642, China

Received:2022-08-05 Published:2022-10-08
Contact: Airong Liu
Supported by:
National Natural Science Foundation of China(42073082); National Natural Science Foundation of China(41673096); National Key Research and Development Program of China(2019YFC1805300); Key-Area Research and Development Program of Guangdong Province(2020B0202080001); Foundation of State Key Laboratory of Pollution Control and Resource Reuse(PCRRC20021)

Nanoscale zero-valent iron (nZVI) is one of the most extensively studied materials in the field of water environment remediation. But the limitations of easy agglomeration, oxidation and poor electronic selectivity restrict its practical application. After the sulfidation on the surface of nZVI, the sulfidated nanoscale zero-valent iron (S-nZVI) can be formed, which can not only enhance the dispersion and stability, but also improve the electronic selectivity, thus becoming the hot spot recently. The synthesis methods, physiochemical properties and practical performances of S-nZVI are discussed detailedly in this review. Firstly, the effects of synthesis methods on the physiochemical properties of S-nZVI are summarized, which focus on adjusting the synthesis conditions (sulfidation sequence, sulfur precursors, S/Fe, etc.) to change the microstructure and chemical states of interface elements of S-nZVI (actual S/Fe, sulfur distribution, FeS_x morphologies, etc.). And then the macro-properties (hydrophilicity/hydrophobicity, hydrogen evolution, conductivity, etc.) will be altered correspondingly, which will cause the directional removal of organic pollutants and heavy metal pollutants. Additionally, the research progress of S-nZVI in the removal of chlorinated hydrocarbons, antibiotics, nitrobenzene organics and heavy metals are discussed concretely and the future research directions are analyzed as well.

Key words: sulfidated nanoscale zero-valent iron, synthesis, interface chemistry, aquatic pollutant, reaction mechanism

Cite this article

Siming Yang, Airong Liu, Jing Liu, Zhaoli Liu, Weixian Zhang. Advance of Sulfidated Nanoscale Zero-Valent Iron: Synthesis, Properties and Environmental Application[J]. Acta Chimica Sinica, 2022, 80(11): 1536-1554.

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Fig. & Tab. 19

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合成方法	硫化剂	反应方程式	序号	参考文献
	Na₂S	S^2-＋H₂O→HS^-＋OH^-	(1)	[43]
	Na₂S	Fe^2＋＋2HS^-→FeS＋H₂S	(2)	[43]
一步合成法	Na₂S₂O₄	2S₂O₄^2-＋H₂O→2HSO₃^-＋S₂O₃^2-	(3)	[44-45]
		S₂O₃^2-→SO₃^-＋S⁰	(4)
		S₂O₄^2-＋S₂O₃^2-＋2H₂O＋H^＋→H₂S＋3HSO₃^-	(5)
		H₂S→H^＋＋S^2-	(6)
		Fe^2＋＋S^2-→FeS	(7)
		S₂O₄^2-＋6OH^-→5SO₃^-＋S^2-＋3H₂O	(8)	[26]
两步合成法	Na₂S	Fe⁰＋2H₂O→Fe(OH)₂＋H₂	(9)	[46⇓-48]
		Fe(OH)₂→Fe^2＋＋2OH^-	(10)
		Fe^2＋＋S^2-→FeS	(11)
		S^2-＋H₂O→HS^-＋OH^-	(12)
		Fe^2＋＋2S^2-→FeS＋H₂S	(13)
		2FeS＋2H^＋→FeS₂＋Fe^2＋＋H₂	(14)
	Na₂S₂O₃	S₂O₃^2-→S⁰＋SO₃^2-	(15)	[32]
	Na₂S₂O₃	Fe⁰＋S⁰→FeS	(16)	[32]

合成方法	硫化剂	反应方程式	序号	参考文献
	Na₂S	S^2-＋H₂O→HS^-＋OH^-	(1)	[43]
	Na₂S	Fe^2＋＋2HS^-→FeS＋H₂S	(2)	[43]
一步合成法	Na₂S₂O₄	2S₂O₄^2-＋H₂O→2HSO₃^-＋S₂O₃^2-	(3)	[44-45]
		S₂O₃^2-→SO₃^-＋S⁰	(4)
		S₂O₄^2-＋S₂O₃^2-＋2H₂O＋H^＋→H₂S＋3HSO₃^-	(5)
		H₂S→H^＋＋S^2-	(6)
		Fe^2＋＋S^2-→FeS	(7)
		S₂O₄^2-＋6OH^-→5SO₃^-＋S^2-＋3H₂O	(8)	[26]
两步合成法	Na₂S	Fe⁰＋2H₂O→Fe(OH)₂＋H₂	(9)	[46⇓-48]
		Fe(OH)₂→Fe^2＋＋2OH^-	(10)
		Fe^2＋＋S^2-→FeS	(11)
		S^2-＋H₂O→HS^-＋OH^-	(12)
		Fe^2＋＋2S^2-→FeS＋H₂S	(13)
		2FeS＋2H^＋→FeS₂＋Fe^2＋＋H₂	(14)
	Na₂S₂O₃	S₂O₃^2-→S⁰＋SO₃^2-	(15)	[32]
	Na₂S₂O₃	Fe⁰＋S⁰→FeS	(16)	[32]

合成方法	形貌与稳定性	硫分布	实际S/Fe	Fe⁰含量	界面FeS_x形态	晶相结构
一步硫化	(1)粒径100~300 nm; (2)部分采用Na₂S₂O₄作硫化剂时粒径约为1 μm, 显著高于Na₂S作硫化剂; (3)核壳结构扭曲变形, 稳定性显著提升, 颗粒团聚现象减少．	(1) Na₂S₂O₄作硫化剂时颗粒间大体均匀分布; (2) Na₂S作硫化剂时颗粒间分布存在差异, 均匀度明显下降．	(1)较高, 约为实际投加量的37%．	(1) Na₂S₂O₄作硫化剂时约为78%; (2) Na₂S作硫化剂时约为50%．	(1)界面存在S^2-与S₂^2-, 内核存在S_n^2-; (2) Na₂S₂O₄作硫化剂时界面以FeS₂为主; (3) Na₂S作硫化剂时界面以FeS为主．	(1) S改变Fe⁰的BCC晶体结构, 形成Fe-S类合金; (2) Na₂S₂O₄作硫化剂时晶格常数高于Na₂S作硫化剂．
两步硫化	(1)粒径20~150 nm; (2)具有明显的核壳结构, 颗粒间呈链状排列, 存在团聚现象; (3)硫化剂投加量增加、硫化时间延长时外层FeS_x厚度增加, 并形成明显的中空结构．	(1)主要集中在颗粒外壳层, 内部区域含量相对较低; (2)硫化剂投加量较高时颗粒间分布存在差异, 均匀度明显下降．	(1)较低, 约为投加量的0.2%~10%; (2)与硫化剂投加量和硫化时间的乘积呈线性关系：[S/Fe]_particle=k×[S/Fe]_dose×t_sulfidation	(1) Na₂S作硫化剂时约为85.4%; (2)硫化剂投加量增加时显著降低．	(1)界面存在S^2-、S₂^2-、 SO₃^2-与SO₄^2-; (2)硫化不改变内核结构, 内核不存在S_n^2-; (3)硫化剂投加量较低、硫化时间较短时界面处FeS与FeS₂含量接近; (4)硫化剂投加量增加、硫化时间延长时以FeS为主, FeS₂逐渐减少, 出现S_n^2-与SO₄^2-．	—

合成方法	形貌与稳定性	硫分布	实际S/Fe	Fe⁰含量	界面FeS_x形态	晶相结构
一步硫化	(1)粒径100~300 nm; (2)部分采用Na₂S₂O₄作硫化剂时粒径约为1 μm, 显著高于Na₂S作硫化剂; (3)核壳结构扭曲变形, 稳定性显著提升, 颗粒团聚现象减少．	(1) Na₂S₂O₄作硫化剂时颗粒间大体均匀分布; (2) Na₂S作硫化剂时颗粒间分布存在差异, 均匀度明显下降．	(1)较高, 约为实际投加量的37%．	(1) Na₂S₂O₄作硫化剂时约为78%; (2) Na₂S作硫化剂时约为50%．	(1)界面存在S^2-与S₂^2-, 内核存在S_n^2-; (2) Na₂S₂O₄作硫化剂时界面以FeS₂为主; (3) Na₂S作硫化剂时界面以FeS为主．	(1) S改变Fe⁰的BCC晶体结构, 形成Fe-S类合金; (2) Na₂S₂O₄作硫化剂时晶格常数高于Na₂S作硫化剂．
两步硫化	(1)粒径20~150 nm; (2)具有明显的核壳结构, 颗粒间呈链状排列, 存在团聚现象; (3)硫化剂投加量增加、硫化时间延长时外层FeS_x厚度增加, 并形成明显的中空结构．	(1)主要集中在颗粒外壳层, 内部区域含量相对较低; (2)硫化剂投加量较高时颗粒间分布存在差异, 均匀度明显下降．	(1)较低, 约为投加量的0.2%~10%; (2)与硫化剂投加量和硫化时间的乘积呈线性关系：[S/Fe]_particle=k×[S/Fe]_dose×t_sulfidation	(1) Na₂S作硫化剂时约为85.4%; (2)硫化剂投加量增加时显著降低．	(1)界面存在S^2-、S₂^2-、 SO₃^2-与SO₄^2-; (2)硫化不改变内核结构, 内核不存在S_n^2-; (3)硫化剂投加量较低、硫化时间较短时界面处FeS与FeS₂含量接近; (4)硫化剂投加量增加、硫化时间延长时以FeS为主, FeS₂逐渐减少, 出现S_n^2-与SO₄^2-．	—

铁氧化物	能隙/eV	铁硫化物	能隙/eV
FeO	2.40	FeS	0.10
Fe₂O₃	2.20	FeS₂	0.95
Fe₃O₄	0.10	Fe₃S₄	0.00
FeOOH	2.60

硫化纳米零价铁研究进展: 合成、性质及环境应用

Advance of Sulfidated Nanoscale Zero-Valent Iron: Synthesis, Properties and Environmental Application

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污染物	硫化方法	硫化剂	最佳S/Fe(物质的量比)	速率提升比	去除机理	参考文献
三氯乙烯	一步法	Na₂S₂O₄	0.14	14	提高电导率和疏水性, 抑制析氢	[51]
三氯乙烯	一步法	Na₂S₂O₄	0.10	11.8	增强电子转移效率	[62]
三氯乙烯	一步法	Na₂S	0.4	106	提高电导率和疏水性	[66]
三氯乙烯	两步法	Na₂S	0.045	37.8	提高电导率和疏水性	[43]
三氯乙烯	两步法	Na₂S	0.087	12	提高电导率和疏水性	[84]
四氯乙烯	两步法	NaHS	0.011	—	提高电导率	[39]
四氯乙烯	两步法	Na₂S₂O₃	0.05	1.4	提高电导率提高活性	[73]
二氯乙烷	两步法	Na₂S₂O₄	0.25	—	—	[44]
四氯化碳	两步法	Na₂S₂O₃	0.025	1	促进电子转移	[32]
四氯化碳	一步法	Na₂S₂O₄	0.14	1.8	—	[74]
二氯乙烯	一步法	Na₂S₂O₄	0.10	0.26	促进界面电荷重排	[62]
氟苯尼考	一步法	Na₂S₂O₄	0.14	48	提高电导率和疏水性	[27]
氟苯尼考	一步法	Na₂S₂O₄	0.14	8	提高疏水性	[85]
氟苯尼考	两步法	Na₂S₂O₄	0.07	9.3	提高疏水性	[59]
氟苯尼考	两步法	Na₂S	0.07	11.3	提高疏水性	[59]
氯霉素	一步法	Na₂S₂O₄	0.14	0.033	提高疏水性	[85]
氯霉素	两步法	Na₂S	0.14	—	提高疏水性	[85]
四溴双酚A	一步法	Na₂S₂O₄	—	1.65	提高电导率、疏水性和比表面积	[86]
四溴双酚A	两步法	Na₂S	0.3	1.5	抑制析氢	[61]
双氯芬酸	一步法	Na₂S₂O₄	0.3	3.5	提高电子传递效率	[33]
双氯芬酸	一步法	Na₂S₂O₄	0.3	3.5	提高电导率	[87]
苯甲酸	一步法	Na₂S₂O₄	0.08	—	加快铁溶解	[88]
六溴环十二烷	一步法	Na₂S₂O₄	0.2	1.35	—	[89]
十溴二苯乙烷	一步法	Na₂S₂O₄	0.2	7.1	提高电导率, 抑制析氢	[90]
硝基苯	一步法	Na₂S₂O₄	0.3	7.4	提高电导率	[91]
对硝基酚	两步法	Na₂S	0.14	1.46	提高疏水性	[47]
对硝基酚	两步法	Na₂S	0.1	16	促进芬顿反应的发生	[92]

污染物	硫化方法	硫化剂	最佳S/Fe	有氧/缺氧	产物	去除机理	硫化作用	参考文献
Tc(VII)	两步法	Na₂S	0.056~0.2	缺氧	TcO₂; TcS₂	吸附、还原	提高结合力	[46]
Cd(II)	一步法	Na₂S₂O₄	0.28	缺氧	CdS; Fe_(1-_x₎Cd_xS	吸附、共沉淀	—	[26]
Cd(II)	一步法	Na₂S₂O₄	0.28	缺氧	—	吸附、共沉淀	—	[110]
Cr(VI)	一步法	Na₂S₂O₄	0.50	缺氧	(Cr_xFe_1-_x)(OH)₃	吸附、还原、共沉淀	增大表面积, 提高电子转移效率	[111]
Cr(VI)	一步法	Na₂S₂O₄	0.21	缺氧	(Cr_xFe_1-_x)(OH)₃; FeCr₂S₄	吸附、还原、共沉淀	增大表面积, 抑制团聚	[112]
U(VI)	一步法	Na₂S₂O₄	0.14	缺氧	—	吸附、还原	—	[113]
U(VI)	一步法	Na₂S₂O₄	0.14	缺氧	—	吸附、还原	—	[114]
Ni(II)	一步法	Na₂S₂O₄	0.10	缺氧	—	吸附	—	[115]
Cu(II)	一步法	Na₂S₂O₄	0.10	缺氧	—	还原	—	[115]
As(III)	一步法	Na₂S₂O₄	0.21	缺氧	—	吸附、共沉淀	—	[50]
As(III)	一步法	Na₂S₂O₄	0.10	缺氧	As₂S₃	吸附、氧化、共沉淀	降低表面钝化, 形成As₂S₃沉淀	[116]
Sb(III)	两步法	Na₂S	0.10	缺氧	Sb(V); Fe-Sb-S	吸附、氧化、共沉淀	加快芬顿反应进行, 促进自由基产生, 提高电子转移效率	[117]
Sb(III)	两步法	Na₂S	0.084	有氧	Sb(V)	吸附、氧化	提高电子转移效率	[118]

金属	K_sp (OH^-)	K_sp (S^2-)	金属	K_sp (OH^-)	K_sp (S^2-)
Ni	1.6×10^-16	3×10^-21	Hg	—	6.44×10^-53
Co	2.5×10^-16	5×10^-22	Ag	2.0×10^-8	6.3×10^-50
Zn	4.5×10^-17	2.5×10^-22	Cu	5.66×10^-20	1.27×10^-36
Cd	2.0×10^-14	1.0×10^-28	Pb	1.43×10^-20	9.0×10^-29

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