有机化学 ›› 2008, Vol. 28 ›› Issue (03): 484-488. 上一篇 下一篇
研究简报
张秀芹a,席海涛a,孟启a,姜艳a,孙小强*,a,胡宏纹b
ZHANG Xiu-Qina,XI Hai-Taoa,MENG Qia,JIANG Yana
SUN Xiao-Qiang*,a,HU Hong-Wenb
在酸性条件下(pH=2~3), 1,4,7,10-四氮杂环十二烷(Cyclen)和氯甲酸苄酯反应, 得到高选择性1,7-二保护Cyclen衍生物1,7-二(苄氧基羰基)-1,4,7,10-四氮杂环十二烷(4), 然后在二异丙基乙胺作用下和化合物1-苄氧基-4-(2-溴乙氧基)苯(2)一锅法有效合成了中间体1,7-二(2-对苄氧基苯氧基)乙基-4,10-二(苄氧基羰基)-1,4,7,10-四氮杂环十二烷(5)和4-(2-对苄氧基苯氧基)乙基-1,7-二(苄氧基羰基)-1,4,7,10-四氮杂环十二烷(6), 在乙醇溶液中经Pd/C催化氢解得到两种新型的用取代苯酚基修饰的Cyclen衍生物1,7-二(2-对羟基苯氧基)乙基-1,4,7,10-四氮杂环十二烷(7)和1-(2-对羟基苯氧基)乙基-1,4,7,10-四氮杂环十二烷(8), 其结构经1H NMR, IR和MS确证. 用单晶X射线衍射法测定了化合物7的晶体结构, 晶体属单斜晶系, C2/c空间群, 晶胞参数a=2.4145(6) nm, b=1.6012(4) nm, c=1.6632(4) nm, α=γ=90°, β=120.360(3)°, V=5.5486(6) nm3, Z=8, Dc=1.146 g/cm3, F(000)=2056, μ=0.082 mm-1, R=0.0853, wR=0.2331 [I>2σ(I)].