配合物{[(C9H7)3Yb]2Cl}[Na·6THF] (I)的合成及其还原生成(C9H7)2Yb·2THF (II)的研究、配合物I和II的晶体结构

有机化学 ›› 2004, Vol. 24 ›› Issue (3): 281-285. 上一篇下一篇

研究论文

配合物{[(C₉H₇)₃Yb]₂Cl}[Na·6THF] (I)的合成及其还原生成(C₉H₇)₂Yb·2THF (II)的研究、配合物I和II的晶体结构

刘太奇^*,a,b, 沈琪^c, 丁福臣^a, 林永华^b, 陈文启^b

^a 北京石油化工学院材料与化工系北京 102600
^b 中国科学院长春应用化学研究所长春 130022
^c 苏州大学化学系苏州 275001

收稿日期:2003-04-29 修回日期:2003-07-14 接受日期:2003-09-02 发布日期:2022-09-20

Synthesis of {[(C₉H₇)₃Yb]₂Cl}[Na·6THF] (I). Its Reaction with Sodium to Form (C₉H₇)₂Yb·2THF (II), and Molecular Structures of I and II

LIU, Tai-Qi^*,a,b, SHEN, Qi^c, DING, Fu-Chen^a, LIN, Yong-Hua^b, CHEN, Wen-Qi^b

^a School of Material and Chemical Engineering, Beijing Institute of Petrochemical Technology, Beijing 102600
^b Changchun Institute of Applied Chemistry, Chinese Academy of Sciences,Changchun 130022
^c Department of Chemistry, Suzhou University, Suzhou 215007

Received:2003-04-29 Revised:2003-07-14 Accepted:2003-09-02 Published:2022-09-20
Contact: *E-mail: fgtao@fudan.edu.cn; Fax: 021-65641740.

文章分享

摘要/Abstract

三氯化钇与茚基钠以1∶2摩尔比于THF中,在50 ℃下反应,歧化生成了离子型配合物{[(C₉H₇)₃Yb]₂Cl}[Na·6THF] (I). X射线结构分析表明,配合物I是由阴离子{[(C₉H₇)₃Yb]₂Cl}^-及阳离子[Na·6THF]⁺组成的离子对,阴离子由一个氯桥把两个(C₉H₇)₃Yb基团连接在一起.配合物[(C₉H₇)₃Yb)₂Cl][Na·6THF]为三斜晶系,P1空间群,晶胞参数,a=1.0682(2) nm, b=1.2687(3) nm, c=1.2869(2) nm, α=87.223(1)°,β=81.755°, γ=88.217°, V=1.7273(1) nm³, Z=1.配合物I的结构用重原子法确定,用full-matrix least-squares法修正,一致性因子为 R=0.062, R_w=0.072.配合物{[(C₉H₇)₃Yb]₂Cl}[Na·6THF]与金属钠反应,生成(C₉H₇)₂Yb·2THF (II).配合物II的分子结构经过了X射线的表证.

关键词: 镧系金属配合物, 晶体结构, 反应

The reaction of 1∶2 molar ratio of anhydrous YbCl₃ with sodium indenylin tetrahydrofuran (THF) resulted in the formation of [Na(THF)₆][(η⁵-C₉H₇)₃Yb(μ-Cl)Yb(η⁵-C₉H₇)₃] with a good yield. X-Ray analysis demonstrates that the complexconsists of a disconnected ion pair formed by [(η⁵-C₉H₇)₃Yb(μ-Cl)Yb(η⁵-C₉H₇)₃] anion and the sodium cation surrounded by six THF molecules. The complex crystallizes in the triclinic system, with space group P1 with unit-cell constants a=1.0682(2) nm, b=1.2687(3) nm, c=1.2869(2) nm, α=87.323(1) °, β=81.755 °, γ=88.217°, V=1.7273(1) nm³, for Z=1. The structure was solved by direct methods and full-matrix least-squares refinement to the final R=0.062, Rw=0.072. [Na(THF)₆][(η⁵-C₉H₇)₃Yb(μ-Cl)Yb-(η⁵-C₉H₇)₃] reacted with sodium to form (C₉H₇)₂Yb·2THF, the structure of which was also determined by X-ray.

Key words: lanthanide complex, crystal structure, reaction

引用此文

刘太奇, 沈琪, 丁福臣, 林永华, 陈文启. 配合物{[(C₉H₇)₃Yb]₂Cl}[Na·6THF] (I)的合成及其还原生成(C₉H₇)₂Yb·2THF (II)的研究、配合物I和II的晶体结构[J]. 有机化学, 2004, 24(3): 281-285.

LIU, Tai-Qi, SHEN, Qi, DING, Fu-Chen, LIN, Yong-Hua, CHEN, Wen-Qi. Synthesis of {[(C₉H₇)₃Yb]₂Cl}[Na·6THF] (I). Its Reaction with Sodium to Form (C₉H₇)₂Yb·2THF (II), and Molecular Structures of I and II[J]. Chinese Journal of Organic Chemistry, 2004, 24(3): 281-285.

导出引用 EndNote|Reference Manager|ProCite|BibTeX|RefWorks

分享此文

参考文献

1 Gagne, M. R.; Stern, C. L.; Marks, T. J. J. Am. Chem.Soc. 1992, 114, 275.
2 Sakakyra, T.; Lautenschlager, H. J.; Tanaka, M. J. Chem. Soc., Chem. Commun. 1991, 40.
3 Wu, Z.; Xu, Z.; You, X.; Zhou, X.; Xing, Y.; Jin, Z. J. Chem. Soc., Chem. Commun. 1993, 1494.
4 Wang, S.; Yu, Y.; Ye, Z.; Qian C., Jin, X. J. Chem. Soc., Chem. Commun. 1994, 1097.
5 Liu, T. Q. Crystallogr. Reports 2002, 47, 470.
6 Liu, T.; Ding, F.; Li, J.; Lin, Y.; Shen, Q. Crystallogr. Reports 2003, 48, in Press.
7 Liu, T. Q.; Ding, F. C.; Lin, Y. H.; Yu, J. X.; Shi, Q. S.; Shen, Q. Chin. J. Org. Chem. 2003, 23,1029. (in Chiese)
(刘太奇,丁福臣, 林永华, 于建香, 师奇松, 沈琪, 有机化学, 2003, 23, 1029.)
8 Tsutsui, M.; Gysling, H. J. J. Am. Chem. Soc. 1969, 91, 3175.
9 Huang, Z.; Cai, R.; Wu, W.; Qiu, W. J. Fudan Univ. (Nat. Sci. Ed.) 1985, 24, 476.
10 Chen, W. Q.; Wang, X. Y. Acta Chim. Sinica, 1985, 43, 295 (in Chinese).
(陈文启, 王晓玉, 化学学报, 1985,43, 295.)
11 Chem, W. Q.; Xiao, S. X.; Wang, Y. L.; Yu, G. Q. Kexue Tongbao 1983, 22, 1370.
(陈文启, 肖淑秀, 王玉玲, 于广谦, 化学学报,1983, 22, 1370.)
12 Atwood, T. L.; Burns, J. H.; Laubereau, P. G. J. Am. Chem. Soc.1973, 95, 1830.
13 Gao, F.; Wei, G.; Jin, Z.; Chen, W. J. Organomet. Chem. 1992, 438, 289.
14 Wen, K.; Jin, Z.; Wei, G.; Chen, W. J. Chem. Soc., Chem. Commun. 1991, 680.
15 Chen, W.; Wu, G.; Wu, W.; Zhuang, S.; Huang, Z. Organometallics1988, 7, 802.
16 Su, Y.; Jin, Z.; Chen, W. J. Chin. Rare Earths Soc.1990, 2, 106.
17 Ye, Z.; Wang, S.; Kong, D.; Huang, X. J. Organomet. Chem. 1995, 491, 57.
18 Fisher, E. O. J. Organomet. Chem. 1965, 3, 181.
19 Qian, C.; Xie, Z.; Huang, Y. Inorg. Chim. Acta 1987, 139, 195.
20 Zhu, J.; Chen, W.; Jin, Z.; Zhang, Y. Chin. J. Struct. Chem. 1993, 12, 24 (in Chiese).
(金讥洙, 陈文启, 金钟声, 张引, 结构化学, 1993, 12, 24.)

[1]	曹同阳, 李玮, 王力竞. N-碘代丁二酰亚胺(NIS)参与的碘化反应最新研究进展[J]. 有机化学, 2024, 44(2): 508-524.
[2]	佘春艳, 王安静, 刘珊, 舒文明, 余维初. 芳乙酰叠氮的制备及其在有机合成中的应用进展[J]. 有机化学, 2024, 44(2): 481-507.
[3]	陶苏艳, 项紫欣, 白俊杰, 万潇, 万小兵. 亚硝酸叔丁酯参与的酰胺水解反应[J]. 有机化学, 2024, 44(2): 550-560.
[4]	陈雯雯, 张琴, 张松月, 黄芳芳, 张馨尹, 贾建峰. 无光催化剂条件下可见光诱导炔基碘和亚磺酸钠偶联反应[J]. 有机化学, 2024, 44(2): 584-592.
[5]	刘杰, 韩峰, 李双艳, 陈天煜, 陈建辉, 徐清. 无过渡金属参与甲基杂环化合物与醇的选择性有氧烯基化反应[J]. 有机化学, 2024, 44(2): 573-583.
[6]	解海, 张雅丽, 秦秀婷, 谷永新. 利用串联的Staudinger/aza-Wittig/芳构化反应合成1,2,4-三取代咪唑衍生物[J]. 有机化学, 2024, 44(2): 525-532.
[7]	徐利军, 李宗军, 韩福社, 高翔. N,N-二甲基甲酰胺促进的富勒烯稠合噁唑啉衍生物的合成[J]. 有机化学, 2024, 44(1): 242-250.
[8]	田雁, 董睿, 聂鹏, 许波. 含不同取代基的钌-锗化合物的合成及表征[J]. 有机化学, 2024, 44(1): 173-179.
[9]	黄志友, 杨平, 何波, 欧文霞, 袁思雨. 吗啉磺酰胺化合物的设计、合成及其抑制大豆萌芽活性的研究[J]. 有机化学, 2024, 44(1): 309-315.
[10]	蔡远林, 吕亚, 聂桂花, 金智超, 池永贵. 氮杂环卡宾催化合成氰基化合物的研究进展[J]. 有机化学, 2023, 43(9): 3135-3145.
[11]	席敏, 段超, 迟捷, 付甜, 苏小龙, 王宏社. 腐殖酸作用下Strecker反应快速高效合成α-氨基腈[J]. 有机化学, 2023, 43(9): 3312-3318.
[12]	陈祖佳, 宇世伟, 周永军, 李焕清, 邱琪雯, 李妙欣, 汪朝阳. BF₃•OEt₂作为催化剂与合成子在有机合成中的应用进展[J]. 有机化学, 2023, 43(9): 3107-3118.
[13]	陈祖良, 魏颖静, 张俊良. 供体-受体氮杂环丙烷碳-碳键断裂的环加成反应研究进展[J]. 有机化学, 2023, 43(9): 3078-3088.
[14]	宋晓, 卿晶, 黎君, 贾雪雷, 吴福松, 黄均荣, 金剑, 游恒志. 铜催化格氏试剂的不对称烯丙基烷基化连续流反应[J]. 有机化学, 2023, 43(9): 3174-3179.
[15]	王兢睿, 冯永奎, 王能中, 黄年玉, 姚辉. 钯催化立体选择性合成硝基烷类β-碳糖苷[J]. 有机化学, 2023, 43(9): 3216-3225.

配合物{[(C₉H₇)₃Yb]₂Cl}[Na·6THF] (I)的合成及其还原生成(C₉H₇)₂Yb·2THF (II)的研究、配合物I和II的晶体结构

Synthesis of {[(C₉H₇)₃Yb]₂Cl}[Na·6THF] (I). Its Reaction with Sodium to Form (C₉H₇)₂Yb·2THF (II), and Molecular Structures of I and II

PDF

可视化

摘要/Abstract

引用此文

分享此文

参考文献

相关文章 15

编辑推荐

相关统计

本文评价