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化学学报1956 Vol.22
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论文
“中国农村的社会主义高潮”序言
毛泽东
化学学报 1956, 22 (1): 1-2.
摘要
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358
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(174KB)(
498
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可视化
这是一本材料书,供在农村工作的人们看的。本来在9月间就给这本书写好了一篇序言。到现在,过了三个月,那篇序言已经过时了,只好重新写一篇。事情是这样的。这本书编辑了两次:一次在9月,一次在12月。在第一次编辑的时候,收集了121篇材料。这些材料所反映的情况,大多数是1955年上半年的,少数是1954年下半年的。当时,曾经将这些材料印成样本,发给参加1955年10月4日至11日中国共产党第七届中央委员会第六次全体会议(扩大)的各省委、市委、自治区党委和地委的负责同志阅看,请他们提出意见。他们认为需要补充一些材料。会后,大多数省、市和自治区送来了补充材料。
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嘧啶的研究:氯和硫醇嘧啶类的作用:4-甲基-5-正丙基-6-氨基-2-氧嘧啶的合成
纪育澧, 凌育宸
化学学报 1956, 22 (1): 3-13.
摘要
(
417
)
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(723KB)(
319
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可视化
1. 2-乙硫基-4-甲基-5-正丙基-6-氯代嘧啶在甲醇溶液与甲醇钠相互作用,和在乙醇溶液与乙醇钠互相作用,分别得到相应的嘧啶-甲醚及嘧啶-乙醚。2. 氯对2-乙硫基-4-甲基-5-正丙基-6-氯代嘧啶,2-乙硫基-4-甲基-5-正丙基-6-甲氧基嘧啶及2-乙硫基-4-甲基-5-正丙基-6-乙氧基嘧啶起作用,得到相应的嘧啶砜,用氯在水溶液中氧化硫醇嘧啶化合物(Ⅰ),此反应是特殊的,对嘧啶环中的双键没有影响,祇有硫醇基团氧化而得到相应的稳定的嘧啶砜(Ⅱ)。3. 将醇氨与2-乙磺醯基-4-甲基-5-正丙基-6-氯代嘧啶作用时,对于2-位上的磺醯基不起反应,取代于6-位的氯被置换为氨基而得到2-乙磺醯基-4-甲基-5-正丙基-6-氨基嘧啶。4. 硷对2-乙磺醯基-4-甲基-5-正丙基-6-乙氧基嘧啶及2-乙磺醯基-4-甲基-5-正丙基-6-甲氧基嘧啶作用,分别得到2-氧代-4-甲基-5-正丙基-6-乙氧基嘧啶及2-氧代-4-甲基-5一正丙基-6-甲氧基嘧啶,因此,嘧啶砜中在2-位的磺醯基与硷反应时被置换为羟基,而取代于6-位的乙氧基和甲氧基则不起反应。5. 叙述了一种合成2-氧代-4-甲基-5-正丙基-6-氨基嘧啶(或1,2-二氢化-2-酮-4-氨基-5-正丙基-6-甲基嘧啶)的新方法。
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液态铅-银、银-铝、铁-铝等二元系内的活度及铝脱氧常数的计算
邹元爔, 伊立奥特
化学学报 1956, 22 (1): 14-23.
摘要
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460
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(523KB)(
653
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可视化
铅-铝与铁-银二系统的液态溶解度很小,熔化时分为二层,故可测定银在铅与铝间及铝在铁与银间的分配比。根据文献中已有的分配数据,铅-银相及有关热化学数据,作者等计算了铅-银,银-铝及铁-铝等液态二元系统中的活度。最后作者等算出了铝脱氧反应的平衡常数,与Gokcen & Chipman的实验数据大致相符,惟温度系数尚不能确定,有待将来研究。
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制备氯微素的有用中间体的合成及若干有关的缩合
高怡生, 潘百川, 陆顺兴, 徐修容, 陈志豪
化学学报 1956, 22 (1): 24-32.
摘要
(
330
)
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(585KB)(
367
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可视化
1. 本文叙述了从α-苯甲醯-β-乙氧基丙烯酸乙酯开始经过四个步骤合成了制备氯霉素的有用中间体——dl-threo-3-氯代-3-苯基-2-氨基丙醇盐酸盐(Ⅳ)。2. 用 Reformatsky 反应合成了α-甲氧甲基-β-羟基-β-苯基丙酸甲酯(Ⅹ),虽然产量甚小,但说明了β位置含有甲氧基的α溴酯化合物可以应用于Reformatsky反应,而所得的产物为相应的β羟基酸酯而非不饱和酸酯。3. 进行了β羰基醯胺与甲醛的缩合,结果所得者为二分子β羰基醯胺与一分子甲醛缩合成戊二酸醯胺衍生物,而未取得羟甲基化合物。 4. 对硝基苯甲醯乙酸乙酯与过量的甲醛进行缩合,结果获得双羟甲基化合物,αα'-双-羟甲基-对硝基苯甲醯乙酸乙酯(ⅩⅧ)。
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氯微素相似化合物的合成——Ⅰ.3-(隣氯乙醯氨基-对硝基苯基)-丙醇
高怡生, 李木根
化学学报 1956, 22 (1): 33-38.
摘要
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282
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(353KB)(
586
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可视化
本文报告合成氯霉素相似化合物3-[隣二氯(或一氯)乙醯氨基-对硝基苯基]-丙醇。此等化合物对大肠杆菌,伤寒杆菌,副伤寒甲及乙杆菌,金色葡萄球菌及枯草杆菌等细菌均不现抑制作用。说明氯霉素分子上的二氯乙醯氨基从脂肪炼上移至芳香环的相邻位置上,以及仲醇羟基以氢代替后则原有的抗生作用即消失。
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己内醯胺的聚合——Ⅰ.6-氨基己酸对己内醯胺聚合反应的催化作用
王葆仁, 王有槐, 宝净生
化学学报 1956, 22 (1): 39-48.
摘要
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509
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(637KB)(
352
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可视化
6-氨基己酸对已内醯胺聚合反应的影响曾进行了研究。分别以五种不同量的6-氨基己酸为催化剂于230±1°在封管中进行己内醯胺的聚合。测定其各组试样在各反应时间后所得聚合产物中的单体含量,低聚体含量和聚合体生成量,以及聚合体的数均分子量。实验结果显示,单体含量随反应时间而迅速减少,聚合体生成量则迅速增加,均随催化剂用量而有不同的速度。最后各组之单体含量及聚合体生成量均分别趋于一定的数值。低聚体在各反应时间内均大致保持一定的量。各组聚合体的数均分子量,开始时以催化剂用量最多者上升最快,催化剂用量较少者经若干时间以后逐渐超过催化剂用量较多者。最后,各组的数均分子量均各自分别达到一定的数值。我们推论,6-氨基己酸对己内醯胺具有引发和生链的作用,而各级聚合体亦有同样作用。在反应过程中,加聚、缩聚、降解和交换等反应均同时存在,在起始时以加聚为显著,伴之而起的即有大分子间的缩聚,最后通过链的降解和链的交换连到单体、圜型低聚体和各级聚合体与水之间的一个总平衡体系。
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有机磷化合物的研究——Ⅰ.二硫代磷酸O, O-二乙酯的氯化反应
胡秉方, 李首贞, 陈万义
化学学报 1956, 22 (1): 49-54.
摘要
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452
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可视化
二硫代磷酸O,O-二乙酯的氯化产物是硫磷醯氯O,O-二乙酯及一氯化硫。其氯化过程的中间物,硫代磷酸O,O-二乙酯氯化硫,双(硫代磷酸二乙酯)二硫物,双(二硫代磷酸二乙酯)三硫物俱经分离及检定,上述三化合物形成的条件,以及进一步氯化的产物均加以确定,故二硫磷酸O,O-二乙酯的氯化过程业已阐明。志谢:本实验中的碳、氢元素分析,系中国科学院有机化学研究所代做,特此志谢。
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论文
杯形铜电极溶液法用于平炉渣的光谱分析
何怡贞, 李诗鋽
化学学报 1956, 22 (1): 55-65.
摘要
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344
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可视化
本文叙述用杯形铜电极溶液法进行平炉渣光谱分析的一些结果。实验用ПС-39型交流电弧作光源,硝酸溶解渣样,加SnCl
2
(Sn作内标)和KBr(K作燃烧稳定剂),并且把这溶液经过加热处理。再适当地选定了铜杯的大小和形状,和采用了直接照明系统。用固定定标曲线法作了20个渣样的硷度(Ca/Si)分析。与化学分析结果比较相差小于±5%。最后讨论了铜杯溶液法进行分析时定标曲线发生移动的原因和防止的方法,试样在硝酸溶液中溶解的问题,与试样溶液在燃烧过程中的翻腾现象。
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4, 5-二羟基-营光黄用作三价锑试剂
王夔
化学学报 1956, 22 (1): 66-68.
摘要
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329
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可视化
一、4,5-二羟基-萤光黄可用作Sb(Ⅲ)的定性检定试剂。灵敏度为0.3γ(1:166,000)。只有Fe(Ⅲ),Ba(Ⅱ),Pb(Ⅱ)干扰,Sn(Ⅱ)虽有呈色反应,但不干扰。二、4,5-二羟基-萤光黄与Sb(Ⅲ)的反应生成颜色的强度符合比尔-兰伯特定律。生成的悬浮物稳定,所以可用作Sb(Ⅲ)的比色试剂。
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在盐的水溶液中非电解质的活度系数的研究——Ⅰ.钴络盐对于正戊酸在水中溶解度的影响
黄子卿, 杨文治
化学学报 1956, 22 (1): 69-79.
摘要
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可视化
本文根据vanderWaals-London色散力的作用,提出非电解质水溶液中的盐溶效应机构,指出(1)对称性的大离子;(2)非对称性的大离子都应起盐溶效应,并说明盐溶效应是怎样产生的。根据这样的机构,我们在25°下测了在下面五种钴络盐水溶液中正戊酸的溶度:(1)氯化六氨基钴;(2)氯化一氯五氨基钴;(3)氯化一硝基五氨基钴;(4)氯化反二硝基四氨基钴;(5)氯化顺二硝基四氨基钴。实验结果是盐析效应。从盐溶液的不同浓度
C
s
中的正戊酸溶度,我们计算正戊酸的活度系数f,并作了logf对
C
s
和1/f对
C
s
的图。这些图都是直线,符合Debye-McAulay和Debye的盐析理论。最后我们解释了为甚么钴络盐对正戊酸不起盐溶作用。
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研究简报——一个新的电子能级分组法
徐光宪
化学学报 1956, 22 (1): 80-82.
摘要
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406
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可视化
原子中电子能极的高低与它的主量子数n和道量子数l有关。如n相同则l愈大能级愈高,如l相同则n愈大能级愈高。但如n与l同时变更,则能级高低应如何判断?
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研究简报
金果榄中性物质分子量的测定
许植方, 蒋幼和
化学学报 1956, 22 (1): 83-84.
摘要
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352
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可视化
作者之一曾报告由金果榄中提出一种中性物质不含N,经元素分析结果C,67.74%;H,6.50%,暂定分子式为C
14
H
16
O
4
。然当时未曾测定分子量,似有补充的必要。现作者用Rast法测得其分子量:(Ⅰ)379,(Ⅱ)365。
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金黴素在各種pH情况下的穩定性
黄耀曾, 倪大男, 宗惠娟, 戴立信
化学学报 1956, 22 (2): 85-92.
摘要
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本文测定了金黴素在酸性溶液中(0.01,0.1及1N鹽酸)及在鹼性緩衝液中(pH7.4,8.0,8.6,9.2)的穩定性,找出在鹼性緩衝液中的穩定性較在酸性溶液中为小。穩定性随温度增加而降低。並敍述了經酸或鹼處理後溶液中金黴素含量的测定方法。
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钼及鎢之測定——Ⅸ.用鎢酸鋇法測定鎢
梁樹權, 徐葆筠
化学学报 1956, 22 (2): 93-102.
摘要
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345
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539
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可视化
本文敍述用鎢酸鋇法测定鎢的適宜條件。沉澱應在pH7.2—8.0,微沸的溶液,用熱氯化钡溶液進行。沉澱劑應在沉澱後仍維持0.8—2毫克分子濃度。過低則沉澱不完全,過高則結果偏高。灼燒沉澱温度為500—900°。本法可以测定6毫克及以上的三氧化鎢。沉澱中的碳酸鹽(<3‰)和氯化物(當沉澱劑過量为50—100%時,3—4‰)均可不顧。隔絕或除去二氧化碳也無必要。幾種銨、鉀和鈉鹽的影響亦曾加以探討。
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自由基反應的研究——Grignard試劑與2-溴代-2, 3-二甲基丁烷及與1-氯代-1-甲基環己烷在二鹵化鈷存在時的反應
劉有成
化学学报 1956, 22 (2): 103-111.
摘要
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可视化
由2-溴代-2,3-二甲基丁烷与溴化苯基鎂在二溴化鈷存在時所起的反應得到如下產物:2,3-二甲基丁烷(35%),2,3-二甲基丁烯-1(31%)及2,3-二甲基丁烯-2(約2%)。由1-氯代-1-甲基環己烷同溴化甲基鎂或溴化異丙基鎂在二溴化鈷存在時的反應得到甲基環己烷,1-甲基環己烯及次甲基環己烷的混合物。此外,還得到少量的高沸點產物,大概为一雙聚合物。在不飽和的單體中,有相當一部分为次甲基環己烷。用鹼處理2-溴代-2,3-二甲基丁烷所得到的烯烴中合有79%的2,3-二甲基丁烯-2和21%的2,3-二甲基丁烯-1。1-氯代-1-甲基環己烷與鹼起消除作用時則只生成1-甲基環己烯。自由烷基在液相中的歧化作用可能为一雙分子反應,烷基分子中的α-碳原子土所具有的氫原子的數目對於烧烴形成的定向表現一定的影響。
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含鎢礦石中錫的極譜法測定
胡蔭華, 孫淑英
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本文述說在5±0.5N之鹽酸底液中錫有穩定正常的還原波,而鎢酸在此酸度絕大部分形成沉澱。在溶液中未完全沉澱之痕量鎢所產生的還原波在錫波後0.17伏恃處,僅使錫波波尾微陡斜,而不影響錫之波高测量。並且此陡形可因延長沉澱放置時間而消除。因此可不用事先分離鎢而直接测定合鎢礦石中錫之含量。
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礦石中钛的極譜測定
胡蔭華, 楊静勤
化学学报 1956, 22 (2): 117-122.
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本文介紹在0.5M硫酸-10%酒石酸(約0.5M)底液中,用鐵粉還原銅,鐵等干擾元素,作钛的極譜法測定。應用於銅礦、鉛鋅礦及钛磁鐵礦中,操作簡便迅速,並与比色法結果相符。在酒石酸用量上較Graham法减低一半,干擾物採用鐵粉還原也較Graham法及Занько法迅速和有效。惟钼的干擾不能消除。
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甲基氯矽烷的氯化
黃志鏜, 王葆仁
化学学报 1956, 22 (2): 123-127.
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甲基氯矽烷可以在偶氮雙異丁腈的引發作用下,用氯化硫醯進行氯化反應,得到相應的單氯化產物。反應進行速度随着被氯化的矽烷中所合之矽氯鍵增多而減慢。增加引發劑的份量可以增加反應速度。三甲基氯甲基矽烷可以用氯化硫醯與過氧化苯甲醯進行氯化,得三甲基(二氯甲基)矽烷和二甲基二(氯甲基)矽烷。
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中藥救必應中的配醣體
朱任宏, 洪山海, 王友海
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從兩廣民間常用的退熱藥救必應(園果冬青Ilex spp.)中,分得兩種結晶的配醣體,暫命名(1)救必應甙甲,C
19
H
28
O
10
,熔點194°,[α]
D
31
=-24°;(2)救必應甙乙,C
33
H
54
O
10
,熔點215—217°,[α]
D
31
=±13.3°。兩種甙都可製成結晶的乙醯酯。經水解後,從救必應甙甲未能得結晶的甙基質,但從救必應甙乙分得一結晶的甙基質乙,C
27
H
42
O
4
,熔點254°,[α]
D
31
=+102°,並已製成它的結晶乙醯酯。又兩種甙中的糖都證實為葡萄糖。
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芳香硝基物的還原乙醯化 Ⅰ.
杜作棟, 孟慶海, 胡毓瓚
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338
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1.利用氯化亞錫和醋酸酐在氯化亞鐵或氯化亞銅存在下對芳香硝基物進行還原乙醯化,得單純的乙醯芳胺類化合物,無氯代反應產生。2.此反應一般硝基物均能順利進行,且產量較高;惟間-二硝基苯、間-硝基苯胺和α-硝基萘不能得满意之結果。
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丙烯腈的化學——Ⅲ.二螺(5, 1, 5, 3)-十六三酮-3, 7, 11的合成
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1.2,2,6,6-四(β-羧乙基)-環己酮經酯化後所生成的酯,可以作為合成各種二螺系化合物的原枓,在發生Dieckmann閉環作用後,即生成4,8-二(β-乙氧羰基)-二螺(5,1,5,3)十六三酮-3,7,11。再經水解失羧後,即得到二螺(5,1,5,3)十六三酮-3,7,11。這樣的三個六碳環的二螺環系,以前還沒有報導過。2.二螺(5,1,5,3)十六三酮-3,7,11可以再和丙烯腈反應,生成2,2,4,4,10,10,12,12-八(β-氰基乙基)-二螺(5,1,5,3)十六三酮-3,7,11。利用這個化合物應當可以合成更複雜的螺系化合物。
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中藥木通化學成分研究——Ⅰ.木通甲素
許植方
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木通為利尿藥。據我國醫藥書籍
[1]
所載,木通即通草,但又云與通草不同,名脫通木。據任仁安
[2]
,篠田淳三
[3]
等鑑定,木通有多種,國產木通,每因產地而異。本實驗所用材料,購自上海藥材行,有大條及小條之别,學名未詳,但其外觀形態,和任仁安報告上圖相似。
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苇漿精製
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亞硫酸鹽(鎂基)葦紙漿用熱碱法、冷碱法、酸法精製与各法之聯合,使其α-纖維素含量和糠醛值適於人造絲漿的要求。熱碱法、冷碱法精製,對提高α-纖維素含量是有效的,但對降低糠醛值至5%以下沒有效用。酸法(60%H
2
SO
4
)对提高α-纖維素、降低糠醛值是有效的。对於降低灰分適當的熱碱法是有效的,但有其極限值,灰分僅能達到0.307%,已接近人造絲漿的要求。如用適當的酸法與熱碱法之聯合,對提高α-纖維素含量、降低糠醛值与灰分是最有利的。此葦漿与Jayme和Biefeld所用工業草漿及Jayme和Nimetullah所用在温和條件下蒸煑之燒碱法小麥桿漿比較,对於各種精製處理更為抗拒。
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1.在無氧的情况下,光的作用是橡膠溶液粘度不斷下降的主要因素。2.本文敍述在氮氣保護,不見光的情况下测定粘度的實驗設備,這樣可以得到再現性很好的粘度数据和可靠的特性粘數值。3.在氮氣保護和不見光的實驗條件下得到的煙片橡膠的兩次分級結果,都顯示很寬的分子量分佈,而且有相當大的部分分子量在2—3×10
6
以上。試樣的M
n
=1.3×10
6
,M
η
=1.75×10
6
。
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2-苯甲碳醯-2-去羥-D-陆圜葡萄糖α-甲基甙(Ⅰ)与苯甲醛縮合后形成了結晶的4,6-苯次甲基衍生物(Ⅱ),醯化後分別變為3-乙醯,3-苯甲醯及3-甲磺醯三個衍生物(Ⅲa,b,c)。苯次甲基脫去後未能獲得結晶的4,6-二羟基化合物。2-苯甲醯氨基-2-去羥-D-陸圜葡萄糖α-甲基甙(Ⅴ)經三苯甲基化後再醯化,分別獲得了3,4-二乙醯-2-苯甲醯氨基2-去羥-6-三苯甲基-D-陸圜葡萄糖甙(Ⅵa)及其相應的3,4-二苯甲酸酯(Ⅵb);前者脫去三苯甲基後轉變為6-羥基化合物(Ⅶ)。C
6
上的游離羥基是將這第一羥基氧化后從陽性的醛酸顏色反應證明的。2-苯甲碳醯-2-去羥-D-陆圜葡萄糖α-甲基甙(Ⅰ)与一分子的甲苯磺醯氯成為相應的6-磺酸酯(Ⅸ),後者的構造從它与碘化鈉變為碘化物(Ⅹ)的反應證明。
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分析化学
鉬及鎢之測定——Ⅹ.用乙黄原酸鉀测定鉬之比色法
梁樹權, 徐葆筠
化学学报 1956, 22 (3): 171-176.
摘要
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492
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688
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可视化
本文證實溶液酸度对乙黃原酸钼錯合物的穩定度有影響。溶液的酸度最好調節在pH1.11—1.56之间。該钼錯合物生成后在水中僅穩定一分钟,故應在此期間以內用有機溶劑抽提。在丙酮-水溶液中,該钼錯合物亦不穩定。本文試驗了十種有機溶劑作抽提劑,比较了乙黄原酸钼錯合物在其中的穩定性和不同量钼的抽提效果。找出對該钼錯合物的穩定性而言,以石油醚和甲苯為最好。苯、三氯甲烷、四氯化碳和氯代苯次之(在一定的時間內可以使用),而乙醚、異戊醇、乙酸戊酯和異丁基乙酮,則均不適於作抽提之用。对抽提效果而言,氯代苯在钼含量0—0.4毫克範圍內遵循Beer定律;苯及甲苯次之;三氯甲烷或四氯化碳又次之;石油醚最差。根據上述,擬推荐甲苯作為最适宜之抽提劑。
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有机化学
嘧啶的研究:2-酮-1,2,3,4-四氫化嘧啶的合成:乙醯基丙酮與醛類對尿素的反應
紀育灃, 凌育宸
化学学报 1956, 22 (3): 177-183.
摘要
(
469
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428
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可视化
1.本文成功地縮合了(1)尿素,(2)乙醯基丙酮和(3)各種醛類;而成一系列的2-酮-5-乙醯基-1,2,3,4-四氫化嘧啶。此種反應類似Biginelli的縮合反應;而酸催速縮合作用。2.脂肪族醛中的庚醛和異戊醛用於此縮合反應中,並未按照上述規律起作用,所生的反應不是所希望的;當有酸存在时,乙醯基丙酮与尿素在乙醇中縮合生成4-脲基-2-酮-4,6-二甲基-1,2,3,4-四氫化嘧啶;而所引用的庚醛或異戊醛並未進入化學反應。
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有机化学
嘧啶的研究:2-酮-1,2,3,4-四氫化嘧啶的合成:苯甲醯丙酮及醛對尿素的反應之初步報告
紀育澧, 吳元鎏
化学学报 1956, 22 (3): 184-187.
摘要
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429
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900
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可视化
苯甲醯丙酮、醛及尿素能順利地縮合成2-酮-4-R-5-乙醯基(或苯甲醯基)-6-苯基(或甲基)-1,2,3,4-四氫化嘧啶。此反應用鹽酸為催化劑。
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有机化学
嘧啶的研究:2,5-二酮-1,2,3,4,5,6,7,8-八氫化-1,3-二雜氮萘合成的試探:環己烷-二酮(1,3)及醛對尿素的反應
紀育澧, 吳元鎏
化学学报 1956, 22 (3): 188-193.
摘要
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351
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可视化
環己烷二酮(1,3),隣氯代苯甲醛及尿素在乙醇-鹽酸中按照Biginelli式縮合反應生成4-(2'-氯代苯基)-2,5-二酮-1,2,3,4,5,6,7,8-八氫化-1,3-二雜氮萘。於上述反應中用正丁醛,对甲氧基苯甲醛或对二甲氨基苯甲醛代替隣氯代苯甲醛,作者未析出2,5-二酮-1,2,3,4,5,6,7,8-八氫化-1,3-二杂氮萘,而得到1,8-二酮-1,2,3,4,5,6,7,8,9,10-十氫化-10-杂氧蒽衍生物,所用尿素並未參加反應。
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有机化学
嘧啶的研究:過氧化氫對硫醇基嘧啶的作用2-羟基-4-氯代嘧啶,2-羟基-4-烷氧基嘧啶,2,4-二羟基嘧啶和2-羟基-4-氨基嘧啶的合成
紀育澧, 陳淑鳳
化学学报 1956, 22 (3): 194-204.
摘要
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326
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470
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可视化
1.2-乙硫醇基嘧啶[Ⅲ,X=Cl,OCH
3
,OC
2
H
5
,NH
2
,NHCH
3
或N(C
2
H
5
)
2
]与過氧化氫在乙醇溶液中作用,形成2-羥基嘧啶[Ⅳ,X=Cl,OCH
3
,OC
2
H
5
,NH
2
, NHCH
3
或N(C
2
H
5
)
2
]。2.以過氧化氫氧化2-乙硫醇基+氯代嘧啶形成2-羥基-4-氯代嘧啶的反應歷程,作者建議如下:首先過氧化氫氧化2-乙硫醇基-4-氯代嘧啶為2-乙磺醯基-4-氯代嘧啶,再以過氧化氫進一步氧化得到2-羥基-4-氯代嘧啶。3.2-乙硫醇基-4-烷氧基嘧啶与過氧化氫作用,形成產量較低的2-羥基-4-烷氧基嘧啶,和產量較高的2,4-羥基嘧啶。4.2-羥基-4-氯代嘧啶(1)在乙醇溶液中,有氫氧化銨存在下和鋅粉作用及(2)在乙醇溶液中,以鈀-碳為催化劑,進行催速氫化,均還原為2-羥基嘧啶。
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有机化学
貝母植物鹼研究 Ⅵ.西貝素的研究(Ⅲ) 西貝素的氧化及還原
朱子清, 陸仁榮, 黄文魁
化学学报 1956, 22 (3): 205-209.
摘要
(
398
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603
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可视化
1.西贝素經鉻酸氧化得两贝酮,C
27
H
41
O
3
N。證明西贝素所含一个羥基为仲醉。2.西貝素用鈉-丁醇還原及用Meerwein-Ponndorf-Verley法还原,均得到西贝醇,C
27
H
45
O
3
N。西貝酮用鈉-丁醇還原,亦得同一產物。3.西貝素用黃鳴龍法還原,得脫氧西貝素,C
27
H
45
O
2
N,熔點224°。
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有机化学
貝母植物鹼研究 Ⅶ.西貝素的研究(Ⅳ) 西貝素的硒脫氢及其与藜蘆植物鹼的關係
朱子清, 陸仁榮
化学学报 1956, 22 (3): 210-214.
摘要
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379
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可视化
西貝素用硒脫氫,得下列二種鹼性產物,(1)C
26
H
31
N(Ⅰ),熔點175°,苦味酸鹽,熔點212°。(2)C
26
H
25
N(Ⅱ),熔點228°,苦味酸鹽,熔點224°;碘甲季銨鹽,熔點276°(分解);氧化產物C
26
H
23
ON(Ⅲ),熔點269°;氫化產物C
26
H
33
N(Ⅳ),熔點146°。證明Ⅱ与veranthridine為同一物,因此溝通了貝母植物鹼與藜蘆植物鹼的關係。並進一步證明了西貝素的骨架(Ⅴ),及確定了20-甲基的位置。C
26
H
31
N可能是veranthridine六氫衍生物。
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有机化学
有机磷化合物的研究——Ⅱ.雙(硫代磷酸O,O-二烃基酯)二硫物
胡秉方, 陳萬義
化学学报 1956, 22 (3): 215-224.
摘要
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374
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576
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可视化
本實驗研究了各類醇及酚与五硫化二磷的作用,各種一元醇,苯酚与β-萘酚与五硫化二磷生成相當的二硫代磷酸O,O-二烴基酯,但多元醇,氯代苯酚,硝基苯酚与五硫化二磷作用後,均未得預期的產物。本實驗合成了八種二硫代磷酸O,O-二烴基酯的汞鹽,九種雙(硫代磷酸O,O-二烴基酯)二硫物及八種二硫物的氯化汞複鹽。二硫物是一類比較活潑的化合物,其-S-S-鍵易被離子化藥劑所離解,同時呈一定的氧化性能。二硫物有失去一個硫原子的傾向,硫原子成為游離狀態析出或与金属成硫化物。
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高分子化学
己内醯胺的聚合——Ⅱ.己内醯胺聚合反應的引發
王葆仁, 畢先同, 王有槐
化学学报 1956, 22 (3): 225-233.
摘要
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519
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395
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可视化
己內醯胺聚合的最初階段為加成聚合。作者研究若干種化合物,試驗它們對己內醯胺聚合的引發作用。結果,自由基型的引發劑如過氧化苯甲醯,過氧化氫和它們的氧化還原體系,均不能引發己內醯胺的聚合。羧酸在無水存在時其引發作用甚弱。胺類則缺乏引發效應。但羧酸与胺同時存在時能迅速的引起己內醯胺的聚合。氨基酸不論何種類型均有迅速的引發作用。苯甲醯胺基己酸的引發作用遠較苯甲酸為差。碘化三甲基苯基銨(季銨鹽)不能引發己內醯胺的聚合,而N-甲基己內醯胺也不能用這些引發劑引起聚合。根據以上結果,己內醯胺聚合顯非自由基型的聚合,亦非引發劑与單體的逐步加成。作者建議引發劑的正負兩種離子都有影響。引發機構是由於氫原子的轉移,使己內醯胺發生雙離子式的極化,因而發生聚合。
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无机及普通化学
重水分析用浮沉子的升降速度與溫度間的關係
張青蓮, 高滋, 黄春暉
化学学报 1956, 22 (3): 234-240.
摘要
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440
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我們对於三只“球柱流線型”Pyrex玻璃浮沉子测定了升降速度与温度间的关系, 求得在室温左右,當浮定温度愈低時,並直線性關係的温度範圍愈大,相應的速度範圍也略大。在28.86°時,直線性關係的温度範圍為±0.08°,直線性關係的速度範圍為±0.19毫米/秒。在17.79°時,相應的數據是±0.26°和±0.22毫米/秒。因此,用浮定温度较低的浮沉子,可在約半度的温度範圍內選测两点,來求得重水的濃度。其次,我們在1大氣壓附近,測定了一只厚壁浮沉子在48厘米汞柱的壓力變動範圍内,浮定温度与压力变动呈直線性關係。
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无机阳离子纸型层析法Ⅰ. 用国产滤纸进行各定性分析组离子的分离
陸明廉, 龐叔薇, 劉大椿, 嚴怡怡, 葉在德
化学学报 1956, 22 (4): 241-249.
摘要
(
355
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524
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1.国产抚顺东一廠细号濾纸对无机阳离子層析的效果不低於进口滤纸.为了適應该纸的性質,铝族、银族、砷族所用溶剂曾略加修改.并找出该纸所含杂質较多,使用前须先用该组溶剂上昇一次,同时又可消除鬼斑(ghost spot).2.在此国产濾纸上较全面地整理了各分析组离子層析的条件,以便於未知物在此纸上进行系统層析及检验.并對層析後的離子进行了靈敏度的测定.3.在国产纸上層析无机陽離子时,温度以及上昇法與下降法對R
f
值之影响不大.
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丁苯橡膠的分子量
錢人元, 秦汶, 程鎔時
化学学报 1956, 22 (4): 249-258.
摘要
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1.本文叙述所用渗透计及测定方法,在实验技术方面,討論半透膜對溶剂的透过性在使用中的變化,和在渗透计上半透膜在测定进行中可能有的变形.2.又曾用九個丁苯橡膠级份的甲苯溶液在25°時作了渗透壓测定,得到的数據π/C对C是非線性的,但是可用(π/C)
1/2
對C作线性外推,得到
M
n
和A
2
的数值,且A
2
M
n
/[η]为一常数.
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氟的比色测定法Ⅰ. 用7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸和铁(Ⅲ)作试剂
梁樹權, 程承玉
化学学报 1956, 22 (4): 259-263.
摘要
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355
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本文找出以7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸與三價鐵进行氟的比色测定之使用范围及可测度.混合试剂浓度减低时,使用范围变狭而可测度提高,适宜的酸度范围为pH2.8—3.6.碳酸钠、硫化钠均有干扰,應設法除去.硫酸鈉量大時(1克及以上)稍有干扰;而氯化鈉及硝酸鈉并无影响.
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金黴素的隣羟甲基苯甲酸内酯類降解物的同型物的合成
蔣明謙, 李光亮, 李廣年, 任新民
化学学报 1956, 22 (4): 264-270.
摘要
(
316
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可视化
本文试图合成黴素的隣羟甲基苯甲酸内酯類降解物的近似同型物.已合成3-(3-甲基隣羟甲基苯甲酸内酯基)-苄基丙二酸乙酯(IXA)和3-(3-甲基隣羥甲基苯甲酸内酯基)-(3',5'-二甲氧基苄基)-丙二酸乙酯(IXB).也曾试图合成3-(3-甲基-4-氯-7-甲氧基隣羟甲基苯甲酸内酯基)-(3',5'-二甲氧基苄基)-丙二酸乙酯(IXC),但未得到纯产物.化合物IXA和IXB不能用酸使其水解.前者也不能被氫氧化銨,氫氧化鋇等鹼水解,但對於氫氧化鈉或氫氧化鉀却十分敏感,與1N或0.2N强鹼溶液共熱卽能破裂而得到隣乙醯苯甲酸.1
N
氫氧化鈉溶液也能破坏化合物IXB.
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缩聚-裂解反應動力学的理论分析
唐敖慶, 江元生
化学学报 1956, 22 (4): 271-286.
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本文討論AB型,AA和BB型以及AA和BC型分子间的缩聚-裂解反應,由動力学方程出發,得到这三种类型反應过程中高聚分子的分佈情况,并求得几种不同反應條件下的缩聚度p和q是何种時间的函数,利用它们和实验数值比較,可以求得縮聚反應速度常数K和水解反應速度常数k
-1
,并在AA和BC型分子间的反應中,可以求得K'和K"的此值,藉以比较官能團B和C的活潑度.还討論了三种平均分子量的表示式、数值以及它们相互的比值,後者僅在没有水解作用的情况下,才和Flory的结果相同.
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